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加热至55~60°C，搅拌反应3~4小时(h)，脱除保护基；5)[0011]溶剂重结晶2~5次，得到纯度为99%以上的VC乙基醚，VC乙基醚的收率可达72%~76%。6)化铵添加量为L‐抗坏血酸重量的0.8%。8)剂，反应体系中会产生酸性物质，回收的溶剂需进行中和处理方可回收利用。而选择氯化亚锡催化剂，则无需对回收的溶剂进行中和处理，可直接回收利用。其次是对溶剂的选择，维生素C在其他溶剂中溶解性差，在DMSO和Bing Tong里溶解性较好。乙酸乙酯是价格低廉的工业常用溶剂，但通常并不认为乙酸乙酯是维生素C的Shou Xuan溶剂。VC乙基醚的合成方法主要有“一步法”和“三步法”。南昌VC乙基...

作为日常皮肤保养成分，可以减少日晒后的发红及晒黑，这是其他美白成分所不能比的。对维生素C衍生物的开发主要是在日本，但早在1965年美国就有关于通过维生素C的烷基化来制备烷基抗坏血酸的报道，尤其近几年美国、韩国、日本等均有关于烷基抗坏血酸的合成及应用的Zhuan Li申请，可见其地位上升很快，其中VC乙基醚主要是在维生素C的3位羟基结构上，以乙基取代，这样能保护维生素C不易受氧化而破坏活性，同时，又具有亲油性和亲水性，能够抑制Hei Se Su形成及防治色素斑的形成。现在国外供应商主要有加拿大的CacheSynInc、英国的悠立朴华、美国的NetQem，LLC、爱斯特公司等，在国际上的使用价值也...

如Zhu Ming化妆品“资生堂”透白美肌系列（包括凝霜、精华素以及精华液等）就加入了该产品。国内的供应商主要有北京昂立达技术有限责任公司、北京贝丽莱斯生物化学有限公司、南京斯拜科生化实业有限公司、南京美橙、江苏艾科、湖北万邦、成都广润、陕西朗润等，家，2010年均价在240.75美元/kg，2012年价格在300美元/kg左右，销售量也逐年递增，产品处于增长期。中华民国94年10月27日，行政院卫署药字第09-4-033-84-24号公告“增列美白剂3-O-ethylascorbicacid成分为化妆品含有医疗或毒剧药品之基准成分，应予删除”。VC乙基醚主要是在维生素C的3位羟基结构上，以乙...

经检测，产品为目标产物(5R)-5-[(IS)-1，2-二羟基乙基]-4-乙氧基-3-羟基-5H-咲喃-2-酮，即VC乙基醚，HPLC纯度N99.5%，mp.=112-114°C。[0073]实施例3[0074]其他条件同实施例1，不同之处在于：第(2)步合成(R)-4-乙氧基-3-羟基-5-[(S)-2，2-二甲基-1，3-二氧戊烷-4-基]咲喃-2(5H)-酮的步骤中投入3.289kg漠代乙烷，反应8h，两步总收率：65%(以维生素C计)。[0075]经检测，产物为(R)-4-乙氧基-3-羟基-5-[(S)-2，2-二甲基-1，3-二氧戊烷-4-基]咲喃-2(5H)-酮。VC乙基醚应用到化...

作为日常皮肤保养成分，可以减少日晒后的发红及晒黑，这是其他美白成分所不能比的。对维生素C衍生物的开发主要是在日本，但早在1965年美国就有关于通过维生素C的烷基化来制备烷基抗坏血酸的报道，尤其近几年美国、韩国、日本等均有关于烷基抗坏血酸的合成及应用的Zhuan Li申请，可见其地位上升很快，其中VC乙基醚主要是在维生素C的3位羟基结构上，以乙基取代，这样能保护维生素C不易受氧化而破坏活性，同时，又具有亲油性和亲水性，能够抑制Hei Se Su形成及防治色素斑的形成。现在国外供应商主要有加拿大的CacheSynInc、英国的悠立朴华、美国的NetQem，LLC、爱斯特公司等，在国际上的使用价值也...

具体涉及一种VC乙基醚(3-0-乙基抗坏血酸3-0-EthylAscorbylEther，CAS：86404-04-8，亦即(5R)-5-[(lS)-l，2-二羟基乙基]-4-乙氧基-3-羟基-5H-咲喃-2-酮的合成方法。背景技术[0002]维生素C由于其结构上有4个羟基，不能被皮肤直接吸收，且容易被氧化而导致变色，作为美白剂在化妆品使用上受到了限制。3位羟基炷基化后制得的VC乙基醚(式I所示化合物)，是不变色的维生素C衍生物，而且不影响其生物活性的作用，从而填补了市场同类产品空白。研究表明，VC乙基醚进入皮肤后容易被酶分解而发挥维生素C的作用。VC乙基醚与其它美白剂如磷酸酯镁等的应用进行了...

6.根据权利要求1所述的一种VC乙基醚的合成方法，其特征在于步骤(3)中所用溶剂低级醇为C「C4低级醇，包括甲醇、乙醇、丙醇。7.根据权利要求1所述的一种VC乙基醚的合成方法，其特征在于步骤(3)中所用的酸为盐酸、硫酸、甲酸或乙酸。根据权利要求1所述的一种VC乙基醚的合成方法，其特征在于步骤(3)中对产物溶解性差的脂溶性溶剂为乙酸乙酯、乙酸异丙酯、乙酸正丁酯、苯、甲苯、甲叔酰或异丙醍。技术领域[0001]本发明属于化妆品化学领域，涉及维生素C衍生物合成领域。应用强碱性阴离子交换树脂柱进行例子交换，洗脱，得到VC乙基醚。江门VC乙基醚现价再投入浓度0.5-12N的酸于40-63°C反应0.5-5...

之后加入1.5mol的三乙胺和1.3mol的碳酸二乙酯，再加入1050克无水乙醇，于45"C下搅拌反应4小时，得到维生素C保护体醚化物[0031]3)向步骤2)中的反应液中加入质量分数为10%盐酸水溶液，调节pH至3.0，加热至55C，搅拌反应3~4小时，脱除保护基；[0032]4)将步骤3)的反应混合物pH调至5.8，蒸除乙醇，得到固体，将得到的固体用乙酸乙酯进行重结晶3次，烘干后称重，得到148克固体，经检测VC乙基醚的纯度为99%以上，VC乙基醚的收率为72%。[0033]实施例3[0034]一种VC乙基醚合成方法，包括如”下步骤：[0035]1)称取176g(1mol)L-抗坏血酸、1...

得产品1.454kg，收率：87%(以(R)-4-乙氧基-3-羟基-5-[(S)-2，2-二甲基-1，3-二氧戊烷-4-基]咲喃-2(5H)-酮计)。[0081]经检测，产品为目标产物(5R)~5-[(IS)-1，2-二舞基乙基]~4-乙氧基-3-舞基-5H-咲喃-2-酮，即VC乙基醚，HPLC纯度N99.5%，mp.=112-114°C。[0082]上述You Xuan实施例只是用于说明和解释本发明的内容，并不构成对本发明内容的限制。尽管发明人已经对本发明做了较为详细地列举，但是，本领域的技术人员根据发明内容部分和实施例所揭示的内容。VC乙基醚是油水两溶的物质，这使得配方师可以任将其加入油相...

1.一种VC乙基醚的合成方法，其特征在于包括如下步骤：(1)以维生素c为起始原料，以Bing Tong缩二甲醇为反应物，以DMS0为溶剂，加热至20-35°C，催化剂作用下反应3-5h，生成(R)-3，4-二羟基-5-[(S)-2，2-二甲基-1，3-二氧戊烷-4-基]咲喃-2(5H)-酮，反应产物经减压蒸馅去除低沸点生成物甲醇和剩余Bing Tong缩二甲醇后直接投入下步反应，其中：Bing Tong缩二甲醇与维生素C按3-10：1vol/w投料，(2)投入碱和烷基化试剂，以DMSO为溶剂，于35-45°C反应12-24h，生成(R)-4-乙氧基-3-羟基-5-[(S)-2，2-二甲基-1，...

加热至55~60°C，搅拌反应3~4小时(h)，脱除保护基；5)[0011]溶剂重结晶2~5次，得到纯度为99%以上的VC乙基醚，VC乙基醚的收率可达72%~76%。6)化铵添加量为L‐抗坏血酸重量的0.8%。8)剂，反应体系中会产生酸性物质，回收的溶剂需进行中和处理方可回收利用。而选择氯化亚锡催化剂，则无需对回收的溶剂进行中和处理，可直接回收利用。其次是对溶剂的选择，维生素C在其他溶剂中溶解性差，在DMSO和Bing Tong里溶解性较好。乙酸乙酯是价格低廉的工业常用溶剂，但通常并不认为乙酸乙酯是维生素C的Shou Xuan溶剂。VC乙基醚是白色或类白色结晶性粉末，易溶于水，溶于油。济南化妆...

加入氯化亚锡和四丁基溴化铵，氯化亚锡和四丁基溴化铵添加量分别为L‐抗坏血酸重量的0.4‐1%，加热至40~45°C，搅拌反应至溶液变澄清，得到维生素C保护体。2)2)将步骤1)得到的反应液进行蒸馏，去除溶剂乙酸乙酯和未完全反应的Bing Tong缩二甲醇，之后加入三乙胺和烷基化试剂，三乙胺与L‐抗坏血酸的摩尔比为1：1~1.5：1，烷基化试剂与L‐抗坏血酸的摩尔比为1：1~1.5：1，再加入乙醇，加入乙醇的重量为步骤1)中加入的L‐抗坏血酸重量的5~8倍，于40~45°C下搅拌反应3~6小时，得到维生素C保护体醚化物。VC乙基醚可用于Kang Shuai老产品的添加剂，在pH3~5条件下使用，...

催化剂与Bing Tong缩二甲醇的物质的量比=0.001：1至0.l：lo3.根据权利要求1所述的一种VC乙基醚的合成方法，其特征在于步骤(2)中所用碱为无机碱碳酸钾、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸氢钾或有机碱三乙胺、二乙胺、乙二胺。4.根据权利要求1所述的一种VC乙基醚的合成方法，其特征在于步骤(2)中所用烷基化试剂为漠乙烷、碘乙烷、硫酸二乙酯或碳酸二乙酯。5.根据权利要求1所述的一种VC乙基醚的合成方法，其特征在于步骤(2)中加入水和溶剂进行萃取处理，所述溶剂为乙酸乙酯、乙酸异丙酯、乙酸正丁酯、苯、甲苯、甲叔醍或异丙醍。VC乙基醚与维生素C葡糖苷属于偏酸性的产品，更适合于人类的皮肤性质。湛江VC...

VC乙基醚使胶原蛋白增加，从而使皮肤变得充盈富有弹性，使肌肤细腻光滑。2、抑制酪氨酸酶活性，抑制Hei Se Su的形成，还原Hei Se Su为无色，高效美白肌肤。3、在化妆品中有Zhuo Yue的抗氧化效果，确保VC的利用度，相对VC而言，VC乙基醚非常稳定，且不变色。真正达到美白Qu Ban的效果。4、具有亲油和亲水结构，易于皮肤吸收，可直达真皮层5、Qiang XiaoKang JunXiao Yan作用，Kang Ri光所引起的炎症。7、稳定性好，耐光、耐热、耐酸、耐碱、耐盐和空气氧化。8、维生素C以及其衍生物抑制酪氨酸酶的效果。相同维生素C衍生物的含量中，VC乙基醚中Hei Se ...

经检测，产品为目标产物(5R)~5-[(IS)-1，2-二羟基乙基]~4-乙氧基-3-羟基-5H-咲喃-2-酮，即VC乙基醚，HPLC纯度N99.5%，mp.=112T14°C。'HNMR(400MHz，CD30D)5(ppm)：l.37(3H，t，J=7.3Hz)，3.64(2H，d，J=6.8Hz)，3.81-3.87(2H，m)，4.53(2H，m)，4.76(1H，s)，MS(m/z)：205(M+H)\[0057]实施例2一种VC乙基醚的合成方法，包括下述步骤：[0059](1)(R)-3，4-二羟基-5-[(S)-2，2-二甲基T，3-二氧戊烷-4-基]咲喃-2(5H)-酮的制备[...

VC乙基醚；VC乙基醚；VC乙基醚；乙基抗坏血酸；乙基VC醚；(5R，1'S)-5-(1，2-二羟基-乙基)-4-乙氧基-3-羟基-5H-呋喃-2-酮；抗坏血酸乙基醚英文名称：3-O-Ethyl-L-ascorbicacid英文别名：(5R)-5-[(1S)-1，2-Dihydroxyethyl]-4-ethoxy-3-hydroxy-5H-furan-2-one；Ethylascorbicacid；VCethylether；vitaminCethylether；3-O-EthylvitaminCester；(5R)-5-[(1S)-1，2-dihydroxyethyl]-4-ethoxy-3...

1.一种VC乙基醚的合成方法，其特征在于包括如下步骤：(1)以维生素c为起始原料，以Bing Tong缩二甲醇为反应物，以DMS0为溶剂，加热至20-35°C，催化剂作用下反应3-5h，生成(R)-3，4-二羟基-5-[(S)-2，2-二甲基-1，3-二氧戊烷-4-基]咲喃-2(5H)-酮，反应产物经减压蒸馅去除低沸点生成物甲醇和剩余Bing Tong缩二甲醇后直接投入下步反应，其中：Bing Tong缩二甲醇与维生素C按3-10：1vol/w投料，(2)投入碱和烷基化试剂，以DMSO为溶剂，于35-45°C反应12-24h，生成(R)-4-乙氧基-3-羟基-5-[(S)-2，2-二甲基-1，...

6.根据权利要求1所述的一种VC乙基醚的合成方法，其特征在于步骤(3)中所用溶剂低级醇为C「C4低级醇，包括甲醇、乙醇、丙醇。7.根据权利要求1所述的一种VC乙基醚的合成方法，其特征在于步骤(3)中所用的酸为盐酸、硫酸、甲酸或乙酸。根据权利要求1所述的一种VC乙基醚的合成方法，其特征在于步骤(3)中对产物溶解性差的脂溶性溶剂为乙酸乙酯、乙酸异丙酯、乙酸正丁酯、苯、甲苯、甲叔酰或异丙醍。技术领域[0001]本发明属于化妆品化学领域，涉及维生素C衍生物合成领域。在各类维生素C衍生物中，VC乙基醚的Fen子量Zui小，更有利于进入皮肤，易被人体吸收。合肥VC乙基醚销售价格1.2研究背景维生素C自19...

本发明涉及维生素C衍生物合成领域，具体涉及一种VC乙基醚的合成方法，包括以维生素C为起始原料，以Bing Tong缩二甲醇为反应物，生成00-3，4-二羟基-5-[(S)-2，2-二甲基-1，3-二氧戊烷2-基]咲喃-2(5H)-酮；再投入碱和烷基化试剂，生成(R)-4-乙氧基-3-羟基-5-[(S)-2，2-二甲基-1，3-二氧戊烷-4-基]咲喃-2(5H)-酮；再经脱除保护基生成VC乙基醚。本发明的三步反应可在同一只釜内完成，使工业化操作Da Da简便；不会产生大量有机废液；三步总收率提高到50-53.4%。VC乙基醚是一种有价值的精细化学品，具有广阔的开发前景。南通VC乙基醚市场价格①上...

水份：≤1.0%含量：≥98.0%PH：3.5-5.5（1%溶液）重金属：≤20ppm用途：可用于凝胶、精华素、乳液、膏霜等美白Qu Ban、Kang Shuai老及其它护肤品。产品功效：本品通过抑制酪氨酸酶的Cu2+活性，阻断Hei Se Su的形成；防止日光引起的皮肤炎症；改善皮肤色泽，促进胶原蛋白产生，增加皮肤弹性。稳定性：在PH值3.0-6.0的环境中更稳定。参考用量：0.5～2.0%包装：25kg/桶一种VC乙基醚合成方法。摘要本发明公开了一种工艺设计合理，反应条件温和，产品收率高，且无需采用树脂催化剂，生产工艺绿色环保的VC乙基醚合成方法。VC乙基醚的生理功能有哪些？杭州化妆品级V...

但是维生素C为水溶性，不易渗透到皮肤角质层，且容易氧化，不易保存。这些特性极大地降低了其有效利用率和在化妆品行业中的商业价值。因此，开发稳定的维生素C衍生物是市场的需要，也是该产业的发展趋势。1.3国内外研究现状由于女性对皮肤白皙的崇尚，使美白化妆品的消费不断增加。化妆品研究机构及生产厂商为满足需要投入大量的人力、物力进行美白剂的开发，目前已有多种皮肤美白剂投入使用。临床上研究，维生素C被吸收进入皮肤后，可以增强皮肤的防晒功能。在各类维生素C衍生物中，VC乙基醚的Fen子量Zui小，更有利于进入皮肤，易被人体吸收。沈阳VC乙基醚经营商VC乙基醚是油水两溶的物质，这使得配方师可以任将其加入油相或...

本发明涉及维生素C衍生物合成领域，具体涉及一种VC乙基醚的合成方法，包括以维生素C为起始原料，以Bing Tong缩二甲醇为反应物，生成00-3，4-二羟基-5-[(S)-2，2-二甲基-1，3-二氧戊烷2-基]咲喃-2(5H)-酮；再投入碱和烷基化试剂，生成(R)-4-乙氧基-3-羟基-5-[(S)-2，2-二甲基-1，3-二氧戊烷-4-基]咲喃-2(5H)-酮；再经脱除保护基生成VC乙基醚。本发明的三步反应可在同一只釜内完成，使工业化操作Da Da简便；不会产生大量有机废液；三步总收率提高到50-53.4%。VC乙基醚同时又兼有亲水性和亲油性。西安VC乙基醚交易价格再投入浓度0.5-12N...

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方法中为三步反应，主要是通过使5，6-异亚丙基抗坏血酸与卤化物在吸附有多碘阴离子的阴离子交换树脂的存在下在有机溶剂中反应，然后进行脱保护制得产品。2.1.2日本日本海博克斯股份有限公司的久津间辉雄发明关于3-O-烷基-5，6-O-(1-甲基乙叉基)-L-抗坏血酸的制造方法以及5，6-O-(1-甲基乙叉基)-L-抗坏血酸的制造方法，方法为：使L-抗坏血酸与Bing Tong在酸催化剂的存在下反应而合成5，6-O-(1-甲基乙叉基)-L-抗坏血酸的Di Yi工序，分离提纯后，在二甲亚砜或二甲基甲酰胺中，并在碳酸氢钠或碳酸氢钾的存在下使5，6-O-(1-甲基乙叉基)-L-抗坏血酸与烷基溴等烷基化剂反...

但是氯化亚锡在相转移催化剂四丁基溴化铵的协同下，可以使维生素C原料在乙酸乙酯等常规溶剂中进行反应，更加廉价环保，另一方面可提高反速率。13)[0018]方法，工艺设计合理，反应条件温和，产品收率高，通过氯化亚锡和相转移催化剂四丁基溴化铵之间的协同作用，使反应物之间接触更为充分，提高反应速度；反应过程中未使用离子交换树脂催化剂，减少离子树脂催化剂再生产生的废水，生产工艺更为绿色环保。14)具体实施方式15向步骤2)中的反应体系中加入质量分数为10%的盐酸水溶液，调节反应液pH至4)将步骤3)的反应混合物的pH调至5.5~6，蒸除溶剂乙醇，得到的固体用弱极性。VC乙基醚的合成方法主要有“一步法”和...

加入3.42kg维生素C、2.22kgBing Tong缩二甲醇和11.23kg二甲亚飒，加热至30°C并搅拌；[0061]②加入48.7g催化剂对甲苯磺酸毗嚏盐，保温180min；[0062]③外温40°C，减压下蒸除甲醇和少量未反应的Bing Tong缩二甲醇。得第(1)步产物的DMS0溶液。直接进入下一步反应。[0063]经检测，产物为(R)-3，4-二羟基-5-[(S)-2，2-二甲基-1，3-二氧戊烷-4-基]咲喃-2(5H)-酮，HPLC纯度N97%，mp.=208-210°C□[0064](2)(R)-4-乙氧基-3-羟基-5-[(S)-2，2-二甲基-1，3-二氧戊烷-4-基]...

加热至55~60°C，搅拌反应3~4小时(h)，脱除保护基；5)[0011]溶剂重结晶2~5次，得到纯度为99%以上的VC乙基醚，VC乙基醚的收率可达72%~76%。6)化铵添加量为L‐抗坏血酸重量的0.8%。8)剂，反应体系中会产生酸性物质，回收的溶剂需进行中和处理方可回收利用。而选择氯化亚锡催化剂，则无需对回收的溶剂进行中和处理，可直接回收利用。其次是对溶剂的选择，维生素C在其他溶剂中溶解性差，在DMSO和Bing Tong里溶解性较好。乙酸乙酯是价格低廉的工业常用溶剂，但通常并不认为乙酸乙酯是维生素C的Shou Xuan溶剂。VC乙基醚的功能或作用有哪些？四川VC乙基醚专业生产如Zhu ...

发明内容针对上述现有技术存在的缺点和不足，本发明的目的在于提供一种VC乙基醚的合成方法，能简化现有合成工艺及后处理、提高反应收率、提高生产的稳定性和降低生产成本。本发明的目的是通过以下技术方案得以实施的：一种VC乙基醚的合成方法，包括下述步骤：(1)以维生素C为起始原料，以Bing Tong缩二甲醇为反应物，以DMS0为溶剂，加热至20-35°C，催化剂作用下反应3-5h，对维生素C的5，6号位临二羟基进行Bing Tong叉保护，生成(R)-3，4-二羟基-5-[(S)-2，2-二甲基-1，3-二氧戊烷-4-基]咲喃-2(5H)-酮，反应产物经减压蒸馅去除低沸点生成物甲醇和剩余Bing To...

1.2研究背景维生素C自1933年人工合成以来一直备受化学界、医学界及营养学界的关注，呈酸性，是具有活性的连烯二醇结构的内酯，Guang Fan存在于新鲜的蔬菜及水果中，为人体所必需，是细胞氧化-还原反应中的催化剂，人体自身不能合成，必须从食物中摄取。美国**认为，每人每天维生素C的Zui佳用量应为200mg-300mg，Zui低不能少于60μg。维生素C常作为抗氧化剂，具有还原性，能够抑制Hei Se Su中间体多巴醌氧化成Hei Se Su，同时将深色的氧化型Hei Se Su转化成浅色的还原型Hei Se Su，从而起到美白皮肤的作用。VC乙基醚与其它美白剂如磷酸酯镁等的应用进行了比较之...

再投入浓度0.5-12N的酸于40-63°C反应0.5-5h脱去(R)-4-乙氧基-3-羟基-5-[(S)-2，2-二甲基-1，3-二氧戊烷-4-基]咲喃-2(5H)-酮的保护基，减压蒸除溶剂低级醇后，再加入对产物溶解性差的脂溶性溶剂进行结晶，再经冷却和离心得到产物VC乙基醚，其中：低级醇的用量，相对于第（2）步产物1kg为0.5-5Lo。作为You Xuan，根据本发明所述的一种VC乙基醚的合成方法，其中：步骤(3)中所用的酸为盐酸等无机酸或甲酸、乙酸等有机酸。You Xuan盐酸。盐酸在蒸除低级醇时，易于挥发除去，且便宜。VC乙基醚是以乙基取代维生素C的3位羟基，这样能保护维生素C不易受氧...