之后加入1.5mol的三乙胺和1.3mol的碳酸二乙酯,再加入1050克无水乙醇,于45"C下搅拌反应4小时,得到维生素C保护体醚化物[0031]3)向步骤2)中的反应液中加入质量分数为10%盐酸水溶液,调节pH至3.0,加热至55C,搅拌反应3~4小时,脱除保护基;[0032]4)将步骤3)的反应混合物pH调至5.8,蒸除乙醇,得到固体,将得到的固体用乙酸乙酯进行重结晶3次,烘干后称重,得到148克固体,经检测VC乙基醚的纯度为99%以上,VC乙基醚的收率为72%。[0033]实施例3[0034]一种VC乙基醚合成方法,包括如”下步骤:[0035]1)称取176g(1mol)L-抗坏血酸、1056g乙酸乙酯和105.6gBing Tong缩二甲醇混合。VC乙基醚主要是在VC的3位羟基结构上,同时又具有亲油性和亲水性。陕西VC乙基醚售价
1.一种VC乙基醚的合成方法,其特征在于包括如下步骤:(1)以维生素c为起始原料,以Bing Tong缩二甲醇为反应物,以DMS0为溶剂,加热至20-35°C,催化剂作用下反应3-5h,生成(R)-3,4-二羟基-5-[(S)-2,2-二甲基-1,3-二氧戊烷-4-基]咲喃-2(5H)-酮,反应产物经减压蒸馅去除低沸点生成物甲醇和剩余Bing Tong缩二甲醇后直接投入下步反应,其中:Bing Tong缩二甲醇与维生素C按3-10:1vol/w投料,(2)投入碱和烷基化试剂,以DMSO为溶剂,于35-45°C反应12-24h,生成(R)-4-乙氧基-3-羟基-5-[(S)-2,2-二甲基-1,3-二氧戊烷-4-基]咲喃-2(5H)-酮,然后加入水和溶剂进行萃取处理,萃取液减压浓缩分离出第(2)步产物,直接投入下步反应。陕西VC乙基醚售价VC乙基醚是迄今为止Zui好的维生素C衍生物。
VC乙基醚是油水两溶的物质,这使得配方师可以任将其加入油相或水相,亦可以在高温或低温时加入,从而方便使用,更重要的一点是,这种两溶性使其更容易穿透角质层并进入真皮层从而发挥其生物学功效,而这是其它维生素C衍生物所不具备的。它可通过抑制酪氨酸酶的活性,阻断Hei Se Su形成;具有美白和Qu Ban作用(2%添加时);Kang Ri光引起的炎症,有较强的Kang JunXiao Yan作用;同时改善皮肤暗淡无光泽,赋予皮肤光泽有弹性,修复皮肤细胞活性,促进胶原蛋白产生。VC乙基醚呈白色粉末结晶,现经优化工艺,其纯度(HPLC)能达到99.5%以上。
经检测,产品为目标产物(5R)~5-[(IS)-1,2-二羟基乙基]~4-乙氧基-3-羟基-5H-咲喃-2-酮,即VC乙基醚,HPLC纯度N99.5%,mp.=112T14°C。'HNMR(400MHz,CD30D)5(ppm):l.37(3H,t,J=7.3Hz),3.64(2H,d,J=6.8Hz),3.81-3.87(2H,m),4.53(2H,m),4.76(1H,s),MS(m/z):205(M+H)\[0057]实施例2一种VC乙基醚的合成方法,包括下述步骤:[0059](1)(R)-3,4-二羟基-5-[(S)-2,2-二甲基T,3-二氧戊烷-4-基]咲喃-2(5H)-酮的制备[0060]①在30L反应瓶中,在机械搅拌和氮气保护下。现在应用于比较Gao Duan的化妆品中,相比之下VC乙基醚更具有开发的价值。
第2步中粗品需用毒性强的苯做重结晶,对生产工人造成身体伤害,不利于环境保护。[0013]日本Zhuan Li(特开平8-134055)第3步中用带硫酸基团的阳离子交换树脂(Amberlite,IR-120(H+))脱保护基,用量为10%。其实,用催化量的盐酸就能脱去保护基,没有必要用离子交换树脂,该工艺生产成本较高。[0014]Zhuan LiW02008/044809和Zhuan LiUS2010/0048919第2步用含碘的离子交换树脂做烷基化试剂的催化剂。虽收率较高,但必须预先制备此催化剂,延长了生产工段,且产物需经乙酸乙酯/正己烷(1:1)重结晶。VC乙基醚在化妆品中用作防老化剂和美白剂。陕西VC乙基醚售价
VC乙基醚可以起到Kang Yan的作用。陕西VC乙基醚售价
能对所描述的具体实施例做各种各样的修改或/和补充或采用类似的方式来替代是显然的,并能实现本发明的技术效果,因此,此处不再一一赘述。本发明中出现的术语用于对本发明技术方案的阐述和理解,并不构成对本发明的限制。本发明公开了从维生素C一步法制备3-O-烷基抗坏血酸醚的分离纯化方法。该方法包括如下步骤:维生素C、碱、烷基化试剂在溶剂中进行反应,合成3-O-烷基抗坏血酸醚;反应结束,回收反应溶剂,残余物加水稀释,上强碱性阴离子交换树脂柱进行离子交换,水洗,至流出液pH≤8。陕西VC乙基醚售价
上海天瞰生物科技有限公司成立于2017年,注册资金2000万,是一家专注于特种生化原料的科技型企业。 我司致力于自主的技术研发与应用,在北京建立了Du Li的研发中心,目前拥有研发人员14名,研发资质Zui高28年,平均12年;另外,我司和数个第三方Du Li研究机构和多个个体专研者也建立了密切的合作关系。我司的研发团队在化学合成、酶合成、生物发酵、植物提取等领域均有雄厚的技术积沉,其中尤以高分子化学合成和酶合成为特色,可以对外承接较高难度的定制业务。自公司成立以来,我司共申请发明和新型应用Zhuan Li4篇、软著12篇,Du Li和联合开发产品约20种,产品应用领域涉及日化、食品和医药。我司的典型Dai Biao产品有还原型谷胱甘肽(GSH)、β-烟酰胺单核苷酸(NMN)、卡波姆、抗坏血酸四异棕榈酸酯(VC-IP)、氨丁三醇(医药级)、甘草酸二钾,无论产品品质,还是供应规模,都处于行业前列,个别产品供应能力处于世界Shou Wei。上海天瞰生物科技有限公司在浙江、东北和安徽三地拥有合作生产基地,总面积超过60000平方米,工厂均按照GMP标准建造,依ISO9001:2015质量体系运行。