加热至55~60°C,搅拌反应3~4小时(h),脱除保护基;5)[0011]溶剂重结晶2~5次,得到纯度为99%以上的VC乙基醚,VC乙基醚的收率可达72%~76%。6)化铵添加量为L‐抗坏血酸重量的0.8%。8)剂,反应体系中会产生酸性物质,回收的溶剂需进行中和处理方可回收利用。而选择氯化亚锡催化剂,则无需对回收的溶剂进行中和处理,可直接回收利用。其次是对溶剂的选择,维生素C在其他溶剂中溶解性差,在DMSO和Bing Tong里溶解性较好。乙酸乙酯是价格低廉的工业常用溶剂,但通常并不认为乙酸乙酯是维生素C的Shou Xuan溶剂。VC乙基醚是白色或类白色结晶性粉末,易溶于水,溶于油。济南化妆品级VC乙基醚
经检测,产品为目标产物(5R)-5-[(IS)-1,2-二羟基乙基]-4-乙氧基-3-羟基-5H-咲喃-2-酮,即VC乙基醚,HPLC纯度N99.5%,mp.=112-114°C。[0073]实施例3[0074]其他条件同实施例1,不同之处在于:第(2)步合成(R)-4-乙氧基-3-羟基-5-[(S)-2,2-二甲基-1,3-二氧戊烷-4-基]咲喃-2(5H)-酮的步骤中投入3.289kg漠代乙烷,反应8h,两步总收率:65%(以维生素C计)。[0075]经检测,产物为(R)-4-乙氧基-3-羟基-5-[(S)-2,2-二甲基-1,3-二氧戊烷-4-基]咲喃-2(5H)-酮。济南化妆品级VC乙基醚VC乙基醚在国内外被Guang Fan应用到化妆品中。
现有技术披露了对步骤1的改进,包括以Bing Tong缩二甲醇为反应物,以DMSO(二甲基砜)为溶剂,但此方法显然会增加生产成本(Bing Tong缩二甲醇的价格Da Da高于Bing Tong,DMSO的价格略高于Bing Tong)。现有技术披露了对步骤2改进,包括采用含卤素的离子交换树脂做催化剂。此种方法的Zui终收率较高,但催化剂的制备较为复杂,且含有卤素的废催化剂难以处理,增加了环保成本。现有技术披露了对步骤3的改进,包括采用带硫酸基团的阳离子交换树脂脱保护基。但离子交换树脂的用量为10%以上,生产成本较高。
17)进一步地,所述步骤1)中氯化亚锡的添加量为L‐抗坏血酸重量的0.6%,四丁基溴18)进一步地,所述步骤2)中的烷基化试剂为碳酸二乙酯。19)进一步地,所述步骤2)中的三乙胺与烷基化试剂的摩尔比为1.1:1。20)进一步地,所述步骤3)中反应液pH调节至2.8。进一步地,所述步骤4)中的弱极性溶剂为乙酸乙酯。本发明的工艺路线经过精心设计。首先是对催化剂的选择。若采用其他常见催化21)本发明采取上述方案取得有益效果如下:本发明提供的一种VC乙基醚合成。VC乙基醚的制备工艺有哪些?
2010年由行政院卫生署公告为一般化妆品可添加的美白成分,使用限量为1-2%[4]。1.4与其它维生素C衍生物产品的比较目前应用较多的维生素衍生物是:维生素C葡糖苷、维生素C磷酸酯镁、VC乙基醚、维生素C磷酸酯钠。1.4.1维生素衍生物的溶解性表格1维生素C含量以及溶解性比较由以上表可看出,VC乙基醚中维生素C的含量Zui高,而分子量Zui小,且既水溶又油溶,更有利于进入皮肤,吸收好。图中右起四条线从上到下数起,Di Yi条为维生素C磷酸钠,第二条为维生素C糖苷,第三条为维生素C磷酸酯镁,第四条为VC乙基醚。VC乙基醚在化妆品中用作防老化剂和美白剂。济南化妆品级VC乙基醚
VC乙基醚与维生素C葡糖苷属于偏酸性的产品,更适合于人类的皮肤性质。济南化妆品级VC乙基醚
催化剂与Bing Tong缩二甲醇的物质的量比=0.001:1至0.l:lo3.根据权利要求1所述的一种VC乙基醚的合成方法,其特征在于步骤(2)中所用碱为无机碱碳酸钾、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸氢钾或有机碱三乙胺、二乙胺、乙二胺。4.根据权利要求1所述的一种VC乙基醚的合成方法,其特征在于步骤(2)中所用烷基化试剂为漠乙烷、碘乙烷、硫酸二乙酯或碳酸二乙酯。5.根据权利要求1所述的一种VC乙基醚的合成方法,其特征在于步骤(2)中加入水和溶剂进行萃取处理,所述溶剂为乙酸乙酯、乙酸异丙酯、乙酸正丁酯、苯、甲苯、甲叔醍或异丙醍。济南化妆品级VC乙基醚
上海天瞰生物科技有限公司成立于2017年,注册资金2000万,是一家专注于特种生化原料的科技型企业。 我司致力于自主的技术研发与应用,在北京建立了Du Li的研发中心,目前拥有研发人员14名,研发资质Zui高28年,平均12年;另外,我司和数个第三方Du Li研究机构和多个个体专研者也建立了密切的合作关系。我司的研发团队在化学合成、酶合成、生物发酵、植物提取等领域均有雄厚的技术积沉,其中尤以高分子化学合成和酶合成为特色,可以对外承接较高难度的定制业务。自公司成立以来,我司共申请发明和新型应用Zhuan Li4篇、软著12篇,Du Li和联合开发产品约20种,产品应用领域涉及日化、食品和医药。我司的典型Dai Biao产品有还原型谷胱甘肽(GSH)、β-烟酰胺单核苷酸(NMN)、卡波姆、抗坏血酸四异棕榈酸酯(VC-IP)、氨丁三醇(医药级)、甘草酸二钾,无论产品品质,还是供应规模,都处于行业前列,个别产品供应能力处于世界Shou Wei。上海天瞰生物科技有限公司在浙江、东北和安徽三地拥有合作生产基地,总面积超过60000平方米,工厂均按照GMP标准建造,依ISO9001:2015质量体系运行。