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来源: 发布时间:2023-09-10

以Raney-Ni为催化剂在乙酸丁酯溶剂中,采用间歇催化2,3,5-三甲基苯醌加氢合成2,3,5-三甲基氢醌。通过正交实验考察了催化剂用量、溶剂用量、温度及压力等对反应的影响。结果表明,较优反应条件为:TMBQ初始浓度为0.1g/mL,催化剂量为TMBQ的10%,氢气压力0.7~0.8MPa,温度为100℃(转速800r/min)。TMHQ加氢收率可达97.3%。溶剂通过水蒸气蒸馏回收,总收率达到93.1%。采用Raney-Ni作为催化剂,催化剂用量为10%(w/w),TMBQ初始浓度为0.1g/mL,温度为100℃,压力为0.7~0.8MPa,TMBQ转化率达到99%以上,TMHQ收率达到93%以上。三甲基氢醌在医药领域的应用主要集中在抗病毒药物方面。湖南2,3,5-三甲基氢醌

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本研究主要针对以偏三甲苯为原料,通过一步催化氧化合成2,3,5-三甲基苯醌进行了深入研究。实验采用偏三甲苯-冰醋酸-H_2O_2体系,使用各类单组份、多组分催化剂催化氧化偏三甲苯,并采用外标法对反应物转化率和产物收率进行相色谱检测。筛选出的较好催化剂为工业填料和试剂两种类型的γ-Al_2O_3。在填料γ-Al_2O_3进行催化氧化实验中,考察了催化剂用量、反应温度、反应时间、氧化剂用量对反应的影响。经过优化后,实验结果表明:偏三甲苯转化率为20.0%,2,3,5-三甲基苯醌产率为13.0%,选择性为64.9%。湖南2,3,5-三甲基氢醌三甲基氢醌具有良好的化学稳定性和热稳定性,可以在高温下保持其活性。

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本文介绍了两种三甲基氢醌的制备方法,分别是以异佛尔酮为起始原料的氧化法和加入三甲基氢醌二酯、醇和催化量酸后的酯交换法。这两种方法都具有绿色环保、易于操作、成本低廉等优点,适合大规模的工业化生产。其中,氧化法的步骤简单,原料易得,溶剂易回收,无需大量的酸碱,对环境污染小;而酯交换法只需要使用催化量的酸,不会产生大量的废水,使用过的溶剂可以通过蒸馏回收,生产成本低。这两种方法都有很好的应用前景,可以为三甲基氢醌的生产提供可靠的技术支持。

一种制备2,3,5三甲基氢醌二酯的新方法已经被开发出来。该方法包括以下步骤:在改性环糊精负载固体酸的催化下,氧代异佛尔酮和乙酸酐进行重排酰化反应,从而制备出2,3,5三甲基氢醌二酯。改性环糊精负载固体酸是一种聚烯丙基胺改性羧甲基β环糊精,反应条件温和,氧代异佛尔酮转化率及产物选择性高,催化剂能够重复利用。相比于现有的制备技术,该方法能够克服选择性差、设备腐蚀严重、工艺操作复杂等缺陷。该方法的目的是对合成维生素E重要中间体三甲基氢醌工艺中所含的2个主要未知杂质进行结构解析。为了实现这个目的,采用等度洗脱高效液相色谱分析方法确定三甲基氢醌的杂质谱。三甲基氢醌的研发方向应关注其在环保、安全等方面的优势和潜力。

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制备维生素E主环2,3,5-三甲基氢醌的具有实用价值的合成路线有三条。第1条路线是由1,2,4-三甲苯(简称偏三甲苯)经磺化、硝化、还原、氧化和还原等反应制得。第2条路线是由间甲酚甲基化得2,3,6-三甲酚,再经氧化、还原反应制得。第3条路线是由苯酚甲基化得2,4,6-三甲酚,再经氧化、重排反应制得。分别建立反应物与产物的定量分析模型,采用人工波段选择、CARS-PLS算法等优化波段选择,实现氢化还原反应的快速过程监测,并可以判断反应中的异常状况。三甲基氢醌在市场上的需求量逐年增加,价格也呈现出稳定的上涨趋势。湖南2 3 5三甲基氢醌

三甲基氢醌的应用领域不断拓展,为社会经济发展注入新的活力和动力。湖南2,3,5-三甲基氢醌

采用新的氧化剂体系醋酸-过氧化氢-盐酸,可以通过直接氧化法合成纯度大于98%的2,3,5-三甲基氢酯。在反应中,以石油醚为溶剂,反应物料醋酸、过氧化氢、盐酸与2,3,6-三甲基苯酚的摩尔比为6.5:6.5:2.5:1,反应时间为1-1.5小时,反应温度为回流状态下。在此条件下,2,3,5-三甲基氢酯的产率为54.6%。为了将2,3,5-三甲基氢酯进一步转化为2,3,5-三甲基氢醌,采用PdAl2O3催化剂,采用固定床连续工艺进行催化加氢反应。通过考察催化剂的载体、焙烧温度和活性组分分布类型对催化剂初活性和初选择性的影响,得出了优化的工艺条件。湖南2,3,5-三甲基氢醌

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