2-甲基-6-硝基苯胺,又名2-氨基-3-硝基甲苯,是一种重要的精细化工中间体和染料中间体,可用于有机合成,是印染、橡胶、塑料和油漆等行业的重要原料,其熔点适宜,也可作为混合炸包的组分。传统方法采用一锅煮方法合成2-甲基-6-硝基苯胺,即邻甲苯胺乙?;从螅谕环从ζ髦兄苯咏邢趸从?,然后分离出硝化产物,再经盐酸去乙酰化得到2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基4-硝基苯胺的盐酸盐混合液,用水稀释盐酸盐进行产物分离(见图1)的方法。一锅煮方法既有硝化放热,又有配酸放热,温度不易控制,容易发生危险,对设备和操作要求极高,很难应用于大规模的工业化生产,且2-甲基-6-硝基苯胺纯度较低。2-甲基-6-硝基苯胺的产率为59. 7% ,纯度只为97%。将乙酰化反应与硝化反应分开进行,使硝化反应温度较容易控制在10~12C。N-甲基-N 2 4 6-四硝基苯胺多少钱
2-甲基-6-硝基苯胺是染料工业的一种重要原料。2-甲基-6-硝基苯胺可以作为染料中间体,由它还可以合成几种色基,色酚,进而生产出多种染料和有机颜料,2-甲基-6-硝基苯胺是由甲苯合成的。甲苯用混酸硝化,可得以邻硝基甲苯和对硝基甲苯为主的混和物,经反复高效蒸馏可将二者分离,邻硝基甲苯还原后得邻氨基甲苯,又称邻甲苯胺。6-硝基邻甲苯胺的制备:邻甲基乙酰苯胺用70%硝酸硝化得到的硝基邻甲基 乙酰苯胺,与浓盐酸一起加热至沸,反应产物进行 水蒸气蒸馏,得到6-硝基邻甲苯胺,收率约50%。山西2-甲基-6-硝基苯胺加人36%~38%的浓盐酸150mL,搅拌下水浴加热回流3h得暗红色溶液,并有少量橙黄色固体析出。
改进方法工艺稳定,硝化反应温度容易控制,2-甲基6-硝基苯胺产率:较高为59.4%,纯度为99.68%。向配有机械搅拌器、温度计及恒压滴液漏斗的250mL三口瓶中加人100mL乙酸酐,常温下滴加53.5mL邻甲苯胺,加料速度以控制体系温度不超过40C为宜,滴加完毕继续反应0.5h后,冷却至10C以下,有固体逐渐析出,抽滤得白色固体,母液用NaOH溶液调至pH=8~9,又析出少量白色固体,过滤,合并滤饼,真空干燥得白色固体共计62.6g,经鉴定为2-甲基乙酰苯胺,收率为84%。
一锅煮方法既有硝化放热,又有配酸放热,温度不易控制,容易发生危险,对设备和操作要求极高,很难应用于大规模的工业化生产,且2-甲基-6-硝基苯胺纯度较低。2-甲基-6-硝基苯胺的产率较高为59.7%,纯度为97%。针对传统一锅煮方法存在的缺陷,有研究将乙?;从拖趸从Ψ植绞凳?,即首先制备出乙?;铮缓蠼浼尤胧孪扰浜玫南趸约林械玫揭阴;南趸锘旌衔?,用盐酸水解得2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4-硝基苯胺盐酸盐混合液,再用水稀释盐酸盐即得2-甲基-6-硝基苯胺,产率较高为59.4%,纯度99%以上。改进后的方法硝化反应温度容易控制,对设备和操作无特殊要求,较适于大规模工业化生产。邻甲苯胺的乙酰化2-甲基-6-硝基苯胺的合成工艺优化,突破了传统盐酸混合处理的情况。
主要对影响2-甲基-6-硝基苯胺酰化反应的反应温度、Zn粉的用量、冰醋酸的用量这些因素做了多次平行实验,并对实验的结果进行了对比,得出以下几个方面的数据。温度对?;从Φ牟实挠跋毂冉洗?,因为是以冰酷酸为酰化剂的,该?;从κ强赡娴模颂岣卟剩颐遣捎梅从ξ锉崴峁亢徒档蜕晌锏暮?,即把生成的水蒸出脱离反应体系来改变可逆平衡以提高产率。主要讨论以邻甲苯胺与冰酷酸的摩尔比为:0.2:0.5。Zn粉用量也会影响?;牟?,加Zn粉的日的是防止邻甲苯胺在冰酷酸反应过程中把邻甲苯胺被氧化。一锅煮方法既有硝化放热,又有配酸放热,温度不易控制,容易发生危险,对设备和操作要求极高。6-硝基-2-甲基苯胺规格
以邻硝基苯胺为:原料,经乙?;从?、甲基化反应,水解得到2-甲基-6-硝基苯胺。N-甲基-N 2 4 6-四硝基苯胺多少钱
2-甲基6-硝基苯胺,商品名红色基R,黄色粉末状,分子量152,熔点126.3~126.7C,是一种工业中应用普遍的有机染料,以其为主要原料,可用于合成有机颜料,如甲苯胺紫红、颜料祸红等;还可以合成分散染料,主要有分散荧火黄I、分散黄8、媒染染料等,同时它也易溶于乙醇,不溶于水。2-甲基-6-硝基苯胺可以合成分散染料和媒染染料等。分散染料,这类染料在水中溶解度非常的低,颗粒也很细,在染液中呈分散体,属于非离子型染料,主要用于涤纶的染色,其染色牢度较高。N-甲基-N 2 4 6-四硝基苯胺多少钱
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