合成方法:1,2,4-三甲苯经磺化、硝化、还原、氧化得到三甲基氢醌(2,3,5-三甲基对苯二醌,TMHQ)([935-92-2])。2,3,5-三甲基对苯二=醌为黄色针状结晶,熔点32℃(38-29.5C),沸点53C。上述步骤生产的产品,一般得到石油醚或汽油的溶液。在三甲基氢醌(2,3,5-三甲基对苯二醌,TMHQ)的汽油(或石油醚)溶液中,搅拌下加入保险粉溶液,室温搅拌3h,过滤,滤饼用0.5%保险粉溶液洗涤,干燥,得三甲基对苯二酚。三甲基氢醌基本情况简介:三甲基氢醌(TMHQ)作为合成维生素E的重要中间体,其国内来源不足,目前60%依赖进口,因此合成TMHQ具有较大的应用价值和较高的经济效益。白色或类白色晶体,受热升华、受潮易变黑。西安三甲基氢醌生产
可以肯定的是,去甲基化反应需要更高的活化能。这可以解释为什么更高的温度促进了去甲基化并降低了三甲基氢醌的加氢产率。搅拌速度的影响:在氢化过程中当搅拌速度从500r/min变化到900r/min时,TMBQ的高转化率没有明显的变化。然而,随着搅拌速度从500r/min转速增加到800r/min,TMHQ的加氢收率逐渐增加。当其达到900rpm时,显示出TMHQ的氢化产率明显降低。它表明选择性降低。由于快速搅拌,催化剂表面上过量活泼的氢被认为会导致更多的副反应。此外,较高的搅拌速度可以推动催化剂粘附到高压釜顶部,并导致催化剂的磨损。四川三甲基氢醌的生产工艺偏三甲苯直接氧化法与电解法同为两步反应。
电解后的阴极液为粗产品,之后按常规方法结晶、提纯即可得TMHQ产品。此工艺过程简单,产品收率在80%以上,产品纯度达98%,电流效率可达到90%,但具体原理尚待进一步研究。间甲酚甲基化法:此工艺以间甲酚为原料,经甲基化后制得TMP,然后再经氧化、还原制得TMHQ(Scheme6),目前国外大公司普遍采用此工艺路线。在固定床反应器中,间甲酚在硝酸铬和硝酸钾等催化剂作用下甲基化生成TMP,转化率达98%,选择性达95%。然后TMP发生氧化反应生成TMBQ,再还原得到TMHQ。以间甲酚计,TMHQ的总收率为75%。该工艺技术含量高,副反应少,污染小,易于工业化,在一定程度上解决了偏三甲酚来源不足的问题。
三甲基氢醌(2,3,5-三甲基对苯二醌,TMHQ)为黄色针状结晶,熔点32℃(38-29.5℃),沸点53℃。在三甲基氢醌(2,3,5-三甲基对苯二醌,TMHQ)的汽油(或石油醚)溶液中,搅拌下加入保险粉溶液,室温搅拌3h,过滤,滤饼用0.5%保险粉溶液洗涤,干燥,得三甲基对苯二酚。溶解性:溶于乙醇等极性溶剂,微溶于冷水、石油醚、苯等溶剂,溶于热水,受热或暴露于空气中易氧化变色。对水是危害的,不要让该产品接触地下水,水道污水系统,即使是小量该产品渗入地下水也会对饮用水造成危害,对水中有机物质有毒。按二类危险品进行运输。
值得注意的是,在较低的70℃温度下,加氢速度减慢,反应时间随着反应温度从70℃提高到80℃而明显缩短,随着温度从80℃提高到110℃,所需的反应时间几乎没有变化。反应体系的温度在某种程度上是分子动能的度量。反应温度的升高通常会导致更高能的分子和碰撞,特别是在这里它促进了建议机制中的解吸步骤。考虑到氢化产率和反应时间,加氢反应的适宜温度为90℃。催化剂负载的影响:当催化剂负载量从0.6%w/w(0.53g)变化到1.0%w/w(0.88g)时,三甲基氢醌的转化率几乎没有变化。天然存在的维生素E非常有限,因而适时的投产和扩大维生素E的生产都会带来较好的经济效益。三甲基对氢醌哪家好
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目**甲基氢醌研究的热点是高氟离子交换树脂,它具有优异的催化性能。如NafionNR50它是由四氟乙烯和CF2CFSO3H聚合而成,其酸含量为0.95mmol/g,化学表面积为0.02m2/g,催化性能稳定,但在气相和非溶胀溶剂中反应活性较低。目前出现了Nafion与可溶性SiO2相结合的催化剂,其性能稳定,耐温性可达320C,且减少了对环境的污染,便于大规模的工业化生产,有很好的应用前景。产品规格:外观:白色粉末状固体;溶解性:微溶于水,易溶于乙酯;甲醇;不溶于石油醚;纯度:≥98.5%?;熔点:172-174°C;干燥失重:≤0.5%?。西安三甲基氢醌生产
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