淮安市麦特新材料科技有限公司2025-04-05
重醇预处理
分离杂质:
首先,回收的重醇可能含有各种杂质,如其他醇类、水、少量的有机或无机杂质等。可以采用蒸馏的方法进行初步处理。例如,根据重醇与其他杂质沸点的不同,在蒸馏塔中进行分离。如果重醇的沸点高于其他杂质,在适当的温度和压力下,先将低沸点杂质汽化并分离出来,留下相对纯净的重醇。
对于其中的水分,可以使用干燥剂进行去除。如加入适量的无水氯化钙或分子筛,让其吸收重醇中的水分,然后通过过滤将干燥剂和脱水后的重醇分离,得到干燥的重醇原料。
纯度提升:
若重醇纯度仍未达到生产 APG 的要求,可以采用萃取或吸附等进一步精制的方法。例如,利用萃取剂对重醇进行选择性萃取,将重醇从残留的杂质中分离出来。一些有机溶剂如正己烷、环己烷等可以作为萃取剂,将重醇和萃取剂充分混合后,通过分层等操作得到纯度更高的重醇。
APG 合成反应
原料配比:
将预处理后的重醇与葡萄糖按一定比例混合。一般来说,重醇与葡萄糖的摩尔比会根据产品的具体要求和反应条件进行调整,通常在 1:1 - 5:1 之间。例如,当生产低碳链 APG 时,重醇与葡萄糖的摩尔比可以控制在 1.5:1 左右;对于高碳链 APG,该比例可能会提高到 3:1 - 5:1。
催化剂选择:
在反应中需要加入合适的催化剂来促进反应进行。常用的催化剂是酸性催化剂,如对甲苯磺酸。催化剂的用量一般为重醇和葡萄糖总质量的 0.5% - 2%。它能够降低反应的活化能,使重醇与葡萄糖的反应更容易进行。
反应条件控制:
反应温度一般控制在 100 - 130℃之间。在这个温度范围内,反应速率适中,同时可以避免高温导致的副反应过多。反应压力通常为常压或略高于常压,以保证反应体系处于合适的液相状态。反应时间根据原料的量和反应条件而定,一般需要 2 - 6 小时。在反应过程中,要不断搅拌,使重醇和葡萄糖充分接触,确保反应均匀进行。
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产品分离与提纯 分离未反应的原料: 反应结束后,反应混合物中会含有未反应的重醇、葡萄糖以及生成的 APG。首先可以采用减压蒸馏的方法分离未反应的重醇。由于 APG 和重醇的沸点差异,在减压条件下,重醇可以在较低温度下汽化并被分离出来,回收的重醇可以再次用于反应。 APG 提纯: 对于粗 APG 产品,可以采用洗涤、结晶等方法进行提纯。例如,用有机溶剂(如乙醇、C3H6O等)对粗 APG 进行洗涤,去除其中残留的葡萄糖等杂质。然后通过结晶,将 APG 从溶液中析出,得到纯度较高的 APG 产品。结晶条件可以根据 APG 的性质进行调整,如控制温度、溶剂浓度等,使 APG 结晶效果比较好。