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山西实验室用旋转蒸发仪怎么用

来源: 发布时间:2022-08-31


旋转蒸发仪有哪些使用注意事项:

  1.使用时要先抽小真空(约至0.03MPa),再开旋转,以防蒸馏烧瓶滑落;停止时,先停旋转,手扶蒸馏烧瓶,通大气,待真空度降到0.04MPa左右再停真空泵,以防蒸馏瓶脱落及倒吸。

  2.各接口,密封面,密封圈及接头安装前都需要涂一层真空脂.

  3.加热槽通电前必须加水,不允许无水干烧.

  4.如真空度太低注意检查各接头,真空管,玻璃瓶的气密性。

  5.旋蒸对空气敏感物质时,在排气口接一氮气球,先通一阵氮气,排出旋蒸仪内空气,再接上样品瓶旋蒸。蒸完放氮气升压,再关泵,然后取下样品瓶封好。

  6.若样品粘度很大,应放慢旋转速度,比较好手动缓慢旋转,以能形成新的液面利于溶剂蒸出。


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实验室用旋转蒸发仪

旋转蒸发仪又叫旋转蒸发器,是实验室常用设备,由马达、蒸馏瓶、加热锅、冷凝管等部分组成的,主要用于减压条件下连续蒸馏易挥发性溶剂,应用于化学、化工、生物医药等领域。旋蒸仪是实验室和科研机构**常用的仪器设备,也是评判一个实验室科研实力的重要指标。

结构简介

蒸馏烧瓶是一个带有标准磨口接口的茄形或圆底烧瓶,通过一高度回流蛇形冷凝管与减压泵相连,回流冷凝管另一开口与带有磨口的接收烧瓶相连,用于接收被蒸发的有机溶剂。在冷凝管与减压泵之间有一三通活塞,当体系与大气相通时,可以将蒸馏烧瓶,接液烧瓶取下,转移溶剂,当体系与减压泵相通时,则体系应处于减压状态。使用时,应先减压,再开动电动机转动蒸馏烧瓶,结束时,应先停机,再通大气,以防蒸馏烧瓶在转动中脱落。作为蒸馏的热源,常配有相应的恒温水槽。

原理简介

通过电子控制,使烧瓶在适合速度下,恒速旋转以增大蒸发面积。通过真空泵使蒸发烧瓶处于负压状态。蒸发烧瓶在旋转同时置于水浴锅中恒温加热,瓶内溶液在负压下在旋转烧瓶内进行加热扩散蒸发。



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实验室仪器旋转蒸发仪主要用于在减压条件下连续蒸馏大量易挥发性溶剂。尤其对萃取液的浓缩和色谱分离时的接收液的蒸馏,可以分离和纯化反应产物。旋转蒸发仪的基本原理就是减压蒸馏,也就是在减压情况下,当溶剂蒸馏时,蒸馏烧瓶在连续转动。

旋转蒸发仪基本结构及原理

蒸馏烧瓶是一个带有标准磨口接口的茄形或圆底烧瓶,通过一高度回流蛇形冷凝管与减压泵相连,回流冷凝管另一开口与带有磨口的接收烧瓶相连,用于接收被蒸发的有机溶剂。在冷凝管与减压泵之间有一三通活塞,当体系与大气相通时,可以将蒸馏烧瓶,接液烧瓶取下,转移溶剂,当体系与减压泵相通时,则体系应处于减压状态。

使用时,应先减压,再开动电动机转动蒸馏烧瓶,结束时,应先停机,再通气,以防蒸馏烧瓶在转动中脱落。作为蒸馏的热源,常配有相应的恒温水槽。




旋转蒸发仪又叫旋转蒸发器它主要是由:马达、蒸馏瓶、加热锅、冷凝管等部分组成的实验室常用设备。

基本结构及原理:

旋蒸的工作原理简单来说就是通过电机控制使蒸馏烧瓶在合适的速度下恒速旋转以增大蒸发面积,同时通过真空泵抽气使蒸发烧瓶处于负压状态,减小溶液沸点,加快蒸发速度。真空蒸发器作为一种蒸发方式,因为降低液体上方的压力会降低其中组分液体的沸点,从而一定程度上加快蒸发速度。蒸发瓶置于水浴锅中恒温加热同时自身也在旋转,瓶内溶液在旋转瓶内的负压条件下进行加热扩散蒸发。蒸发系统可以密封减压至 400到600毫米汞柱,用加热浴加热蒸馏瓶中的溶剂加热温度可接近该溶剂的沸点,同时还可进行旋转,速度为50到160转/分使溶剂形成薄膜增大蒸发面积,此外在高效冷凝管作用下可将热蒸气迅速液化加快蒸馏速率。

通常旋转蒸发应用中,人们感兴趣的组分液体是人们希望在提取后从样品中除去的研究溶剂,例如在天然产物分离或有机合成中的步骤之后,可以去除液体溶剂而不会过度加热通常复杂且敏感的混合溶剂。


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旋转蒸发仪使用过程中故障排查:

1、真空抽不上需检查:

各接头,接口是否密封;

密封圈,密封面是否有效;

主轴与密封圈之间真空脂是否涂好;

真空泵及其皮管是否漏气;

玻璃件是否有裂缝,碎裂,损坏的现象。

2、电机不转排查: 

将插头拔下,然后重新插上去;  

找电工师傅查看是否出现电路问题,然后确认是否需要更换电路板或者更换一个新的电机;  

更新线路板或电控箱。  

3、浴锅不加热或者加热不准需要检查:

检测电源(220V)是否接触良好;  

加热圈是否能正常工作;

换固态继电器或继电板;  

检查温控仪电路板是否正常; 

检测探头接线或更新探头。

4、旋蒸效率低:

检查是否是冷凝效果不好,更换冷凝水。

检查真空压力,是否出现漏气现象导致旋蒸变慢。

检查水温是否正常。


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旋转蒸发仪通过电子控制使烧瓶在适合速度下恒速旋转以增大蒸发面积,通过真空泵使蒸发烧瓶处于负压状态。蒸发烧瓶在旋转同时置于水浴锅中恒温加热瓶内溶液在负压下在旋转烧瓶内进行加热扩散蒸发。与常压蒸馏比较负压状态下蒸发速度更快。

 常见的常压蒸馏是水蒸气蒸馏。那么旋转蒸发与水蒸气蒸馏的区别又有什么呢?

优势

一、蒸发对象不同:旋转蒸发仪的蒸发对象为溶剂,操作结束后取溶质(溶剂收集只是为了回收利用和减少污染);而水蒸气蒸馏的蒸发对象为溶质,操作方式也是蒸出并收集。  

二、蒸发条件不同:对于不容易暴沸的蒸发对象,旋转蒸发可以使之在沸腾条件下操作,而容易暴沸的蒸发对象,也可以控制压力和温度,使之在接近但低于沸点的条件下平稳蒸发;反观水蒸汽蒸馏而是要在沸腾的条件下操作。  

三、热源不同:旋转蒸发可以用水浴或者油浴,水蒸汽蒸馏要用水蒸汽和底部加热同时进行,相当于需要两个热源。  

四、蒸发时间:旋转蒸发一般是几分钟到十几分钟,通常不超过半小时;而水蒸汽蒸馏多半在1小时以上,相比较下来,在实验室操作的条件下,旋转蒸发就要比水蒸气蒸馏节省时间。


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