1941年,美国教授开始研究利用电化学对有机物进行氟化,并与1949年申请了专利,由此揭开了有机氟化物快速发展的大幕。1961年,利用三氟乙烷为原料,水为介质,氧气作为氧源,利用电解的方法得到了三氟乙酸,这种方法原料比较廉价易得,反应的选择性比较好,不会发生副反应,产品的收率达到了50%,但是需要在高电压下才能发生反应,安全性比较差。后来美国3M公司受电解氧化法的启发,开发出了生产三氟乙酸的新工艺,一乙酸酐货乙酰卤为原料,经过电解氟化、水解成盐、硫酸酸化后,蒸出三氟乙酸成品。三氟乙酸应储存于阴凉、通风的库房,远离火种、热源,库温不超过32℃,相对湿度不超过80%,保持容器密封。华中有机合成试剂三氟乙酸电子级分子式
目前国际上比较常见的三氟乙酸的工业制备路线主要有三条:(1)经典Simons电解氟化法,乙酰氟经氧化、碱熔、酸化得到三氟乙酸;(2)三氟二氯乙烷直接氧化法,以三氟二氯乙烷为原料,在催化剂作用下直接氧化得到三氟乙酰氯和三氟乙酸,日本旭硝子公司获得了相应的**技术,美国公司也开发出了以氧气作为氧源的三氟二氯乙烷光催化氧化法制备三氟乙酸;(3)三氟三氯乙烷氧化法,以三氟三氯乙烷为原料在常用的路易斯酸催化下,经过重排、氧化、碱熔、酸化得到三氟乙酸,生产公司为德国公司。北京含氟精细化学品三氟乙酸电子级流动相中的三氟乙酸与疏水键合相和残留的极性表面以多种模式相互作用,可改善峰形、克服峰展宽和拖尾问题。
三氟乙酸储存运输:操作注意事项:密闭操作,注意通风;操作人员必须经过专门培训,严格遵守操作规程;建议操作人员佩戴导管式防毒面具,穿橡胶耐酸碱服,戴橡胶耐酸碱手套,防止蒸气泄漏到工作场所空气中,避免与氧化剂、还原剂、碱类接触。搬运时要轻装轻卸,防止包装及容器损坏,配备泄漏应急处理设备;倒空的容器可能残留有害物。储存注意事项:储存于阴凉、通风的库房,远离火种、热源,保持容器密封;应与氧化剂、还原剂、碱类、食用化学品分开存放,切忌混储。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。
三氟乙酸防护手段:身体防护:穿橡胶耐酸碱服。手防护:戴橡胶耐酸碱手套。其他防护:工作现场禁止吸烟、进食和饮水,工作完毕,淋浴更衣,注意个人清洁卫生。灭火方法:灭火剂用干粉、砂土,禁止用水和泡沫灭火。应急处理:迅速撤离泄漏污染区人员至安全区,并进行隔离,严格限制出入;建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器,穿防酸碱工作服,不要直接接触泄漏物,尽可能切断泄漏源。小量泄漏:用砂土或其它不燃材料吸附或吸收;也可以将地面洒上苏打灰,用大量水冲洗,洗水稀释后放入废水系统。大量泄漏:构筑围堤或挖坑收容,用泡沫覆盖,降低蒸气灾害,用泵转移至槽车或特殊收集器内,回收或运至废物处理场所处置。 三氟乙酸可以氧化许多有机物,如醇、醛和酮等,从而实现有机合成的目的。
与水相比,TFA具有更低的表面张力。这是由TFA中的三个氟基团引起的,它们相互排斥。你几乎可以说TFA在某种程度上讨厌自己。如果没有稳定溶剂例如水的添加,“爬行”液体沿容器壁向上形成TFA蒸气,并导致了一个或多个物质的溶解,如果多个样品同时蒸发,例如使用微量滴定板时,这种情况会导致材料泄漏或交叉污染。因此,在从样品制备到放置以及蒸发后的所有阶段使用高浓度的TFA时,必须小心。TFA的蠕变通常可以通过用水稀释(40%v / v)来限制。三氟乙酸可部分溶解六碳以上烷烃和二硫化碳。嘉定医药三氟乙酸电子级储存条件
三氟乙酸可以与碱反应生成相应的三氟乙酸盐。华中有机合成试剂三氟乙酸电子级分子式
三氟乙酸和水可以形成共沸物,其沸点和组分分别为:bp 105.5 ℃, 含水20.8%,含三氟乙酸79.2%。它易溶于水和大多数有机溶剂,但在烷烃(特别是多于6 个碳的烷烃)和二硫化碳中的溶解度有限。该试剂是一种无色透明的液体,国内外大多数化学试剂公司均有销售。放置时间久了,会吸水,使用前可先加入少量的三氟乙酸酐或五氧化二磷回流,再蒸馏纯化。该试剂是一类有机强酸,具有吸湿性和严重的腐蚀性,特别是对黏膜组织具有很强的损伤性,要避免吸入呼吸道。操作时应该在通风橱中进行,佩戴橡胶手套,防止接触性腐蚀,尽量佩戴呼吸器。储存和使用时严禁和碱性溶剂或者对酸敏感的物质混合,三氟乙酸遇到高锰酸钾时发生剧烈!华中有机合成试剂三氟乙酸电子级分子式