鲎试剂复溶 用无热原的水按照鲎试剂说明书规定的体积准确复溶鲎试剂。一般是将鲎试剂小瓶轻轻振摇,使内容物充分溶解,复溶过程要小心操作,避免产生过多气泡,因为气泡可能会干扰后续的凝胶观察。 样品混合与孵育 取适量的纯化水样品(如 0.1 - 0.2mL)与复溶后的鲎试剂(如 0.1 - 0.2mL)混合在小试管中。使用移液器时要确保移液准确,并且将样品和试剂充分混匀,轻轻颠倒试管几次即可。 将混合后的试管放入预先设定为 37℃的恒温箱中进行孵育。孵育时间一般为 60 - 90 分钟,孵育过程中要保持恒温箱内温度稳定,避免频繁开门导致温度波动影响凝胶形成。去离子水的制备工艺需定期维护与优化,保障稳定...
样品采集与处理 对于纯化水样品,要使用无菌的采样容器进行采集。采样容器要经过严格的清洗和灭菌处理,以防止引入外源性的热源物质。例如,可以采用高压蒸汽灭菌的方式对采样瓶进行灭菌。 采集后的样品如果不能及时检测,要妥善保存,一般建议在低温下保存,但要避免冷冻,因为冷冻可能会导致样品中的成分发生变化或者内素聚集,影响检测结果。孵育结束后,将试管从恒温箱中取出,小心地垂直放置在一个平稳的平面上,然后在良好的光线下观察试管内溶液的状态。如果溶液形成坚实的凝胶,且倾斜试管时凝胶不流动,判定为阳性,说明样品中含有内素;如果溶液仍然为液体,则判定为阴性,表明样品中内素含量低于检测限。去离子水在制药行业的中药提...
原理:活性炭具有巨大的比表面积和丰富的孔隙结构,能够吸附水中的有机物,包括内素等热源物质。活性炭的吸附作用主要是物理吸附,其表面的微孔可以容纳热源物质分子,从而将其从水中去除。 操作要点:选择合适的活性炭种类很重要,例如,椰壳活性炭具有较高的吸附性能。在使用时,要保证活性炭与水有足够的接触时间,一般可以通过控制水流速度来实现。同时,要定期更换活性炭,因为随着吸附的进行,活性炭的吸附位点会逐渐被占据,当吸附达到饱和后,就无法有效地去除热源物质了。此外,要注意活性炭的质量,避免其本身含有杂质而引入新的热源。其在环境科学的废水处理研究中,可作为对比实验用水。应用去离子水欢迎选购世界卫生组织(WHO)...
鲎试剂复溶 用无热原的水按照鲎试剂说明书规定的体积准确复溶鲎试剂。一般是将鲎试剂小瓶轻轻振摇,使内容物充分溶解,复溶过程要小心操作,避免产生过多气泡,因为气泡可能会干扰后续的凝胶观察。 样品混合与孵育 取适量的纯化水样品(如 0.1 - 0.2mL)与复溶后的鲎试剂(如 0.1 - 0.2mL)混合在小试管中。使用移液器时要确保移液准确,并且将样品和试剂充分混匀,轻轻颠倒试管几次即可。 将混合后的试管放入预先设定为 37℃的恒温箱中进行孵育。孵育时间一般为 60 - 90 分钟,孵育过程中要保持恒温箱内温度稳定,避免频繁开门导致温度波动影响凝胶形成。去离子水的导电性差,可减少电化学腐蚀与微电流...
世界卫生组织(WHO)和各国国家标准:不同国家和组织对于饮用水的 TOC 安全标准有所差异。一般来说,世界卫生组织推荐饮用水的 TOC 含量应低于 5mg/L。在欧盟国家,饮用水的 TOC 标准大多也在这个水平左右。美国环境保护署(EPA)规定饮用水的 TOC 没有一个污染物水平(MCL),但有一个二级饮用水标准(非强制),建议 TOC 不超过 4mg/L,这主要是基于对水质的美学和感官方面的考虑,如避免异味和变色。在中国,生活饮用水的 TOC 标准是不超过 5mg/L。这些标准是综合考虑了水中有机碳化合物对人体健康的潜在风险、消毒副产物的形成以及水的感官质量等因素而制定的。 实际健康风险评估...
原理:在压力作用下,让水通过半透膜,半透膜只允许水分子通过,而热源物质(通常是大分子或带电粒子)由于其尺寸较大或电荷性质等原因被阻挡在膜的一侧。这样,透过半透膜的水的热源含量就会降低。反渗透膜的孔径一般在 0.0001 - 0.001μm 之间,能够有效截留细菌、内素等热源物质。 操作要点:选择合适的反渗透膜很关键,不同的反渗透膜对于不同类型和大小的热源物质截留效果不同。在使用过程中,要注意控制进水压力,一般进水压力在 1 - 10MPa 之间,压力过高可能损坏反渗透膜,压力过低则会影响水的透过效率。同时,要定期对反渗透膜进行清洗,因为在使用过程中,水中的杂质可能会吸附或沉积在膜表面,降低膜的...
动态浊度法 原理:内素与鲎试剂反应会一系列酶反应,会导致反应体系中产生凝固蛋白,使溶液的浊度增加。浊度的增加与内素的浓度在一定范围内呈线性关系,通过检测溶液浊度随时间的变化,可以定量地测定内素的含量。 操作步骤:复溶鲎试剂后,将处理后的纯水样品和复溶后的鲎试剂加入到动态浊度法检测仪的反应池中。仪器在恒温 37℃条件下自动检测反应体系的浊度变化,并根据预先设定的标准曲线来计算内素的含量。如果检测结果显示内素含量低于设定的安全标准(如制药行业注射用水要求内素含量低于 0.25 EU/mL),则可以认为热源物质已被有效去除。去离子水在生物技术研究中,可用于细胞培养液的配制。通用去离子水生产企业进水:...
检查微生物限度 原理:微生物是热源物质的主要来源之一,如细菌内素就是革兰氏阴性菌细胞壁的成分。如果纯水中微生物数量得到有效控制,在很大程度上可以推断热源物质也被有效去除。 操作步骤:可以采用平板计数法检测水中的细菌总数。将一定量(如 1mL)的处理后的纯水样品接种到营养琼脂培养基平板上,在适宜的温度(如 37℃)下培养 24 - 48 小时后,计数平板上生长的菌落数。如果菌落数低于规定的限度(如饮用水标准中细菌总数每毫升不超过 100CFU),说明微生物得到有效控制,热源物质可能已被去除。同时,也可以采用滤膜法,将一定量的纯水通过滤膜,然后将滤膜放在培养基上培养,计数滤膜上的菌落数来检测微生物...
高温法 原理:基于热源物质的耐热性特点,通过高温加热使热源物质的结构发生改变或分解,从而失去致热活性。一般情况下,需要在较高的温度和较长的时间条件下才能有效破坏热源. 操作要点:对于液体水,通常采用高温蒸汽灭菌等方式,但要注意在加热过程中防止水的大量蒸发和容器的耐压问题。对于固体物质或设备表面的热源去除,可以采用干热灭菌等方法,但要确保加热温度和时间能够达到彻底破坏热源的要求。 酸碱处理法 原理:利用强酸或强碱溶液与热源物质发生化学反应,改变其化学结构和性质,使其失去致热活性。例如,强碱可以使热源物质中的脂多糖等成分发生水解反应. 操作要点:在使用酸碱处理时,要严格控制酸碱的浓度、处理时间和温...
凝胶过滤法 原理:也称为分子筛过滤法,利用具有三维网状结构的凝胶颗粒作为过滤介质。凝胶颗粒内部有大小不同的孔隙,当含有热源物质的水通过凝胶柱时,小分子的热源物质可以进入凝胶颗粒的孔隙内部,而大分子的物质则被阻挡在凝胶颗粒外部,从而实现热源物质与水的分离 。 操作要点:选择合适孔径的凝胶过滤介质至关重要,一般根据热源物质的分子量大小来选择。在操作过程中,要控制好水流速度,避免流速过快导致分离效果不佳。同时,要注意防止凝胶过滤介质被污染,定期对其进行清洗或更换。 离子交换与吸附联合法 原理:先通过离子交换树脂去除水中的部分离子,改变水的离子组成和性质,然后再利用吸附剂对热源物质进行吸附。离子交换可...
定期维护:定期检查反渗透膜的性能,包括脱盐率、产水量等指标,根据厂家建议和实际运行情况,适时更换反渗透膜。同时,对设备的其他部件如密封圈、管道等进行检查和更换,确保设备的密封性和正常运行。 清洗:当反渗透膜的通量下降到初始通量的 70%-80% 左右,或产水水质明显下降时,需要对反渗透膜进行清洗。清洗方法包括物理清洗和化学清洗两种。物理清洗可采用低压冲洗、反冲洗等方式,去除膜表面的污垢和杂质;化学清洗则需根据膜污染的类型选择合适的清洗剂,如酸液、碱液、氧化剂等,对膜进行浸泡或循环清洗,以恢复膜的性能 。离子交换树脂的老化会导致去离子水质量下降,需及时更换。内蒙古去离子水常用知识(热原检查法) ...
原理:超滤是一种加压膜分离技术,以超滤膜为过滤介质。超滤膜的孔径比反渗透膜大,一般在 0.001 - 0.1μm 之间,能够截留大分子有机物、细菌和内素等热源物质。水在压力作用下通过超滤膜,而热源物质被截留在膜的上游侧,从而实现热源物质与水的分离。 操作要点:超滤过程中,要根据需要处理的水量和水源中热源物质的含量合理选择超滤膜的面积和截留分子量。对于纯水中热源的去除,一般选择截留分子量较小(如 1 - 10 万道尔顿)的超滤膜,以确保有效截留内素等热源物质。同样,要注意超滤膜的清洗和维护,因为膜的污染会影响其过滤效果。可以采用物理清洗(如反冲洗)和化学清洗相结合的方式,延长超滤膜的使用寿命。去...
原理:在压力作用下,让水通过半透膜,半透膜只允许水分子通过,而热源物质(通常是大分子或带电粒子)由于其尺寸较大或电荷性质等原因被阻挡在膜的一侧。这样,透过半透膜的水的热源含量就会降低。反渗透膜的孔径一般在 0.0001 - 0.001μm 之间,能够有效截留细菌、内素等热源物质。 操作要点:选择合适的反渗透膜很关键,不同的反渗透膜对于不同类型和大小的热源物质截留效果不同。在使用过程中,要注意控制进水压力,一般进水压力在 1 - 10MPa 之间,压力过高可能损坏反渗透膜,压力过低则会影响水的透过效率。同时,要定期对反渗透膜进行清洗,因为在使用过程中,水中的杂质可能会吸附或沉积在膜表面,降低膜的...
电阻率的基本概念,电阻率是用来衡量物质导电能力的物理量。对于水而言,电阻率越高,说明水中含有的能够导电的离子越少,水的纯度越高。其单位是欧姆?米(Ω?m)。水的电阻率大小与水中溶解的离子浓度密切相关,因为离子是水能够导电的主要原因。当水中离子浓度降低时,水的导电能力减弱,电阻率升高。蒸馏水是通过蒸馏的方式得到的。一般来说,蒸馏水的电阻率通常在 10^4 - 10^6Ω?m 之间。虽然蒸馏过程可以去除水中的大部分不挥发性杂质和许多离子,但仍可能含有一些挥发性的杂质。这些杂质会在一定程度上影响其电阻率。例如,一些低沸点的有机物可能会随着水蒸气一起被蒸馏出来,这些有机物可能会离解出少量的离子,从而使...
制药行业 在制药行业,对于注射用水和纯化水,TOC 含量要求极为严格。因为有机碳杂质可能会影响药品质量和安全性。例如,在注射剂的生产中,水中过高的 TOC 含量可能会与药物成分发生反应,或者作为微生物生长的营养源,引发药品污染。所以,制药行业通常要求注射用水的 TOC 含量不超过 500μg/L,纯化水的 TOC 含量不超过 5mg/L。这些严格的标准是为了确保药品的纯度和稳定性,符合药品生产质量管理规范(GMP)的要求。 电子工业(半导体制造等) 半导体制造过程对纯度要求极高,水是半导体制造过程中清洗和蚀刻等步骤的关键材料。即使微量的有机碳杂质也可能导致芯片缺陷。例如,在光刻过程中,水中的有...
鲎试剂检测法 凝胶法 原理:鲎试剂含有能与内素(主要的热源物质)反应的凝固酶原和凝固蛋白原。当含有内素的样品与鲎试剂接触时,内素会凝固酶原,使其转化为凝固酶,凝固酶进一步作用于凝固蛋白原,使溶液形成凝胶。如果没有凝胶形成,可能表示热源物质已被去除。 操作步骤:将鲎试剂按照说明书要求用无热原的水复溶。取适量的处理后的纯水样品与复溶后的鲎试剂混合,放入小试管中,在 37℃恒温箱中孵育 60 - 90 分钟。观察溶液状态,如果溶液仍然为液体,没有形成凝胶,初步判定样品中内素含量低于检测限,可能热源物质已被有效去除;若形成凝胶,则说明仍含有内素,热源物质未完全去除。去离子水在化学合成的药物中间体合成中...
高温法 原理:基于热源物质的耐热性特点,通过高温加热使热源物质的结构发生改变或分解,从而失去致热活性。一般情况下,需要在较高的温度和较长的时间条件下才能有效破坏热源. 操作要点:对于液体水,通常采用高温蒸汽灭菌等方式,但要注意在加热过程中防止水的大量蒸发和容器的耐压问题。对于固体物质或设备表面的热源去除,可以采用干热灭菌等方法,但要确保加热温度和时间能够达到彻底破坏热源的要求。 酸碱处理法 原理:利用强酸或强碱溶液与热源物质发生化学反应,改变其化学结构和性质,使其失去致热活性。例如,强碱可以使热源物质中的脂多糖等成分发生水解反应. 操作要点:在使用酸碱处理时,要严格控制酸碱的浓度、处理时间和温...
《中国药典》:其中规定了纯化水和注射用水的细菌内素限度标准。例如,注射用水的细菌内素含量应低于 0.25EU/ml . GB/T 6682-2008《分析实验室用水规格和试验方法》:将实验室用水分为三个级别,对不同级别的纯水在电阻率、可氧化物质、吸光度、蒸发残渣等多个指标上有明确要求,但未明确单独对热源含量的具体指标,不过其规定的一级水的相关指标可作为参考,以确保水源的纯净度从而间接控制热源物质的含量,如一级水的电阻率需达到 10MΩ?cm 以上 . GB 5749-2022《生活饮用水卫生标准》:该标准规定了生活饮用水的水质要求,生活饮用水一般不作为直接的纯水使用,但作为水源制取纯水时可参...
仪器设备 准备合适的鲎试剂检测仪器,如凝胶法需要的恒温箱,动态浊度法需要的动态浊度仪,动态显色法需要的酶标仪等。确保仪器经过校准且能正常工作,仪器的准确性对于检测结果的可靠性至关重要。例如,动态浊度仪的光路系统要保持清洁,以准确检测溶液浊度变化;酶标仪要定期进行波长准确性和吸光度准确性的校准。 准备用于样品处理和检测的常规仪器,如移液器、试管、移液管等。移液器的精度要符合要求,并且要定期进行校准,确保移液体积的准确性。鲎试剂是关键试剂,要根据检测方法(凝胶法、动态浊度法或动态显色法)选择合适的鲎试剂。鲎试剂要在有效期内使用,并且要严格按照说明书进行保存,通常需要在低温(如 2 - 8℃)下冷藏...
TOC 的测量方法 燃烧氧化 - 非色散红外吸收法(NDIR) 原理:将水样注入高温燃烧炉(通常温度在 680 - 950℃之间),水中的有机碳在高温和催化剂(如铂、二氧化钴等)的作用下被完全氧化为二氧化碳。然后,通过非色散红外吸收分析仪来检测生成的二氧化碳的量,从而根据碳的守恒定律计算出水中 TOC 的含量。因为二氧化碳在特定波长(一般为 4.26μm 左右)的红外光区域有强烈的吸收,通过检测红外光的吸收程度就能确定二氧化碳的量。 操作要点:在测量前,需要对仪器进行校准,通常使用已知 TOC 浓度的标准溶液(如邻苯二甲酸氢钾溶液)来校准仪器的灵敏度和准确性。水样的注入量要准确控制,因为这会直...
小分子有机物:过滤系统可能无法完全去除一些小分子有机污染物。例如,对于一些极性较强的小分子有机物(如甲醇、乙醇等),活性炭的吸附效果有限,超滤和反渗透膜也可能有部分小分子有机物透过。这些小分子有机物可能来自工业污染、农业径流或水处理过程中的添加剂等,其中一些可能具有毒性或致性。 消毒副产物:如果在水处理过程中使用了消毒剂,如氯气,过滤后水中可能会残留消毒副产物。常见的消毒副产物包括三卤甲烷(THMs)、卤乙酸(HAAs)等。这些物质是消毒剂与水中有机物反应生成的,部分消毒副产物具有潜在的致性和致畸性。 颗粒物质和胶体 过滤后的水中可能还存在一些细小的颗粒物质和胶体。虽然大部分大颗粒物质可以被前...
鲎试剂法(凝胶法)原理:鲎试剂是从鲎(一种海洋节肢动物)的血液中提取的变形细胞溶解物,它含有能与内素(主要的热源物质)反应的凝固酶原和凝固蛋白原。当鲎试剂与含有内素的样品接触时,内素会反应凝固酶原,使其转化为凝固酶,凝固酶进一步作用于凝固蛋白原,使溶液形成凝胶。凝胶的形成与否以及形成的程度可以用来判断样品中是否含有内素以及内素的含量。操作步骤:首先将鲎试剂复溶,一般按照试剂说明书的要求,用无热原的水将鲎试剂溶解。然后取适量的纯水样品,与复溶后的鲎试剂混合,通常是在小试管中进行,轻轻混匀,避免产生气泡。将混合后的试管放入恒温箱中,一般温度设定为 37℃,孵育一定时间,通常是 60 - 90 分钟...
动态浊度法 原理:内素与鲎试剂反应会一系列酶反应,会导致反应体系中产生凝固蛋白,使溶液的浊度增加。浊度的增加与内素的浓度在一定范围内呈线性关系,通过检测溶液浊度随时间的变化,可以定量地测定内素的含量。 操作步骤:复溶鲎试剂后,将处理后的纯水样品和复溶后的鲎试剂加入到动态浊度法检测仪的反应池中。仪器在恒温 37℃条件下自动检测反应体系的浊度变化,并根据预先设定的标准曲线来计算内素的含量。如果检测结果显示内素含量低于设定的安全标准(如制药行业注射用水要求内素含量低于 0.25 EU/mL),则可以认为热源物质已被有效去除。在电子行业的电路板镀金工艺中,去离子水可提高镀金质量。试验去离子水清洗《中国...
紫外线氧化 - 非色散红外吸收法 仪器与试剂准备 同样需要总有机碳分析仪,但氧化方式为紫外线氧化。仪器需要配备很度紫外线灯,波长一般在 185 - 254nm 之间。准备用于校准的标准溶液,校准方法与燃烧氧化法类似。同时,要检查仪器的紫外线灯强度是否符合要求,因为紫外线强度会直接影响有机碳的氧化效率。 样品处理与操作 水样采集和预处理步骤与燃烧氧化法基本相同。将处理后的水样注入仪器的反应室,在紫外线照射下,水中的有机碳被氧化为二氧化碳。然后通过非色散红外吸收检测器检测二氧化碳的量,进而计算 TOC 含量。这种方法相对温和,对于一些对温度敏感的水样或者含有易挥发有机物质的水样比较适用,因为它避免...
化学氧化 - 滴定法 原理:通过化学氧化剂(如重铬酸钾、高锰酸钾等)将水中的有机碳氧化为二氧化碳。然后可以采用滴定的方法来测定生成的二氧化碳或者剩余的氧化剂的量,从而间接计算 TOC。例如,用过量的重铬酸钾氧化水样中的有机碳后,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定剩余的重铬酸钾,根据消耗的重铬酸钾的量来计算 TOC。 操作要点:化学氧化过程中,要准确控制氧化剂的用量、反应时间和温度等条件。滴定操作要严格按照化学分析的标准程序进行,确保滴定终点的准确判断,以获得可靠的测量结果。 TOC 的来源与控制 来源:纯水系统中的 TOC 来源。原水本身可能含有天然有机物,如腐殖酸、富营养化水体中的藻类分泌物等。在纯水...
动态浊度法原理:内素与鲎试剂反应会一系列酶反应,终导致反应体系中产生凝固蛋白,使溶液的浊度增加。通过检测溶液浊度随时间的变化,可以定量地测定内素的含量。浊度的增加与内素的浓度在一定范围内呈线性关系。 操作步骤: 同样需要先将鲎试剂复溶,按照试剂的要求使用无热原的水进行操作。 把纯水样品和复溶后的鲎试剂加入到专门的检测仪器(如动态浊度法检测仪)的反应池中。 仪器会自动在恒温条件下(通常为 37℃)检测反应体系的浊度变化,并且根据预先设定的标准曲线来计算内素的含量。 适用范围和局限性:动态浊度法是一种定量检测方法,具有较高的灵敏度,一般可以达到 0.005 - 0.01EU/mL。它能够快速、准确...
臭氧灭菌法 原理:臭氧具有强氧化性,能够与热源物质发生氧化反应,将其分解为小分子物质,从而达到去除热源的效果。臭氧可以破坏热源物质中的化学键,使其失去活性. 操作要点:需要使用专门的臭氧发生器产生臭氧,并将其通入待处理的水中。要控制好臭氧的投加量和反应时间,一般通过实验确定合理的参数设置。同时,要注意臭氧对设备和管道的腐蚀性,选择合适的材质或采取防腐措施 。 微滤法 原理:利用微滤膜的筛分作用,截留水中的微粒、细菌、胶体等杂质,从而间接去除部分与这些杂质结合或附着的热源物质。微滤膜的孔径一般在 0.1-1 微米之间,能够阻挡比其孔径大的物质通过. 操作要点:选择合适孔径和材质的微滤膜,根据处理...
毒理学研究 通过毒理学研究来评估水中有机碳化合物对人体和环境的潜在危害。研究不同类型有机碳化合物(如多环芳烃、挥发性有机物等)在不同浓度下的毒性效应,包括急性毒性、慢性毒性等。根据这些研究结果,结合水中有机碳化合物的种类和可能的暴露途径(如饮用、皮肤接触等),确定一个安全的 TOC 含量阈值。例如,对于一些已知的有机碳化合物,会设定极低的 TOC 含量标准,以尽量减少风险。 工艺影响研究 在工业生产和实验过程中,研究不同 TOC 含量的水对工艺和产品质量的影响。通过大量的实验和实际生产数据收集,确定一个能够保证工艺稳定运行和产品质量合格的 TOC 含量范围。例如,在电子工业中,通过对不同芯片制...
《中国药典》:其中规定了纯化水和注射用水的细菌内素限度标准。例如,注射用水的细菌内素含量应低于 0.25EU/ml . GB/T 6682-2008《分析实验室用水规格和试验方法》:将实验室用水分为三个级别,对不同级别的纯水在电阻率、可氧化物质、吸光度、蒸发残渣等多个指标上有明确要求,但未明确单独对热源含量的具体指标,不过其规定的一级水的相关指标可作为参考,以确保水源的纯净度从而间接控制热源物质的含量,如一级水的电阻率需达到 10MΩ?cm 以上 . GB 5749-2022《生活饮用水卫生标准》:该标准规定了生活饮用水的水质要求,生活饮用水一般不作为直接的纯水使用,但作为水源制取纯水时可参...
动态显色法 原理:在鲎试剂中加入了特殊的显色底物,当内素与鲎试剂反应时,的酶会作用于显色底物,使其产生颜色变化。通过检测颜色变化的程度(一般是在特定波长下检测吸光度)来定量测定内素的含量,吸光度与内素浓度在一定范围内呈线性关系。 操作步骤:先将含显色底物的鲎试剂复溶,然后将处理后的纯水样品与复溶后的试剂混合,放入到有比色功能的检测仪器(如酶标仪)对应的容器中。在恒温 37℃条件下反应一段时间后,在特定波长(如 405 - 410nm)下检测吸光度,然后根据标准曲线计算内素含量。若内素含量为零或低于标准要求,可判定热源物质已被去除。离子交换树脂的压实程度会影响水流分布与离子交换效率。江西过滤去离...