化学氧化 - 滴定法(经典化学分析方法) 试剂准备 需要准备化学氧化剂,如重铬酸钾(K?Cr?O?)溶液、硫酸(H?SO?)溶液、硫酸亚铁铵 [(NH?)?Fe(SO?)?] 标准溶液等。同时,要准备合适的指示剂,如邻菲啰啉指示剂。重铬酸钾是强氧化剂,用于氧化水样中的有机碳,硫酸提供酸性环境,硫酸亚铁铵用于滴定剩余的重铬酸钾。 实验步骤 取一定量(如 50 - 100mL)的水样置于锥形瓶中,加入适量的重铬酸钾溶液和浓硫酸,加热回流一定时间(如 2 - 3 小时),使水样中的有机碳被氧化为二氧化碳。冷却后,加入邻菲啰啉指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定剩余的重铬酸钾。根据重铬酸钾的加入量和滴定消...
原理:离子交换树脂可以去除水中的离子型杂质,间接降低热源物质的含量。一些热源物质可能带有电荷,通过与离子交换树脂进行离子交换反应,被吸附在树脂上。同时,离子交换过程可以改善水的化学性质,如降低水的硬度,减少水中可能与热源物质相互作用的离子,从而有助于后续其他方法更好地去除热源。 操作要点:要选择合适的离子交换树脂,包括阳离子交换树脂和阴离子交换树脂。在使用过程中,要注意树脂的再生。当树脂吸附饱和后,需要通过再生剂(如盐酸用于阳离子交换树脂再生,氢氧化钠用于阴离子交换树脂再生)进行再生处理,恢复树脂的离子交换能力。此外,离子交换树脂柱的填充要均匀,避免出现水流短路等情况,影响离子交换效果。去离子...
燃烧氧化 - 非色散红外吸收法(实验室常用方法) 仪器准备 需要一台总有机碳分析仪,该仪器主要包括进样装置、燃烧氧化单元、二氧化碳检测单元(非色散红外吸收检测器)等部分。在实验前,要确保仪器性能良好,对仪器进行校准,通常使用已知 TOC 浓度的标准溶液,如邻苯二甲酸氢钾(KHP)溶液。因为 KHP 是一种有机化合物,纯度高,化学性质稳定,其碳含量可以精确计算,是理想的校准物质。例如,将一定浓度(如 100mg/L)的 KHP 溶液注入仪器,按照仪器操作手册调整仪器参数,使测量值与理论值相符,完成校准。 样品采集与预处理 采集水样时,要使用合适的采样容器,一般采用玻璃或特定的塑料材质容器,避免容...
鲎试剂复溶 用无热原的水按照鲎试剂说明书规定的体积准确复溶鲎试剂。一般是将鲎试剂小瓶轻轻振摇,使内容物充分溶解,复溶过程要小心操作,避免产生过多气泡,因为气泡可能会干扰后续的凝胶观察。 样品混合与孵育 取适量的纯化水样品(如 0.1 - 0.2mL)与复溶后的鲎试剂(如 0.1 - 0.2mL)混合在小试管中。使用移液器时要确保移液准确,并且将样品和试剂充分混匀,轻轻颠倒试管几次即可。 将混合后的试管放入预先设定为 37℃的恒温箱中进行孵育。孵育时间一般为 60 - 90 分钟,孵育过程中要保持恒温箱内温度稳定,避免频繁开门导致温度波动影响凝胶形成。去离子水的制备工艺需定期维护与优化,保障稳定...
活性炭过滤器 原理:活性炭具有巨大的吸附表面积和丰富的孔隙结构,可以吸附水中的有机物质,从而降低 TOC 含量?;钚蕴康奈街饕俏锢砦焦?,其表面的微孔能够捕获有机分子。 操作要点:选择质量可靠的活性炭过滤器,定期更换活性炭滤芯。一般来说,根据家庭用水量和水质情况,每 3 - 6 个月更换一次滤芯较为合适。在安装活性炭过滤器时,要按照产品说明书正确安装,确保水流经过活性炭层,以达到良好的过滤效果。 超滤过滤器 原理:超滤是一种膜分离技术,超滤膜的孔径一般在 0.001 - 0.1μm 之间,能够截留水中的大分子有机物、胶体、细菌等杂质。通过超滤过程,水中的有机碳化合物被阻挡在膜的一侧,从而...
数据记录与报告 详细记录检测过程中的各种数据,包括样品信息(如来源、采集时间等)、鲎试剂信息(如品牌、批号、有效期等)、检测方法、检测结果(包括阳性 / 阴性判定或者内素的具体含量)等。按照规定的格式撰写检测报告,报告内容要准确、完整,以便于后续查阅和审核。 仪器和器具清洗 检测结束后,及时清洗使用过的仪器和器具。对于与样品和鲎试剂接触的器具,如试管、微孔板等,要先用适当的清洁剂清洗,去除残留的样品和试剂,然后用大量的无热原水冲洗干净,再后进行灭菌处理,以备下次使用。仪器也要按照操作手册进行清洁和维护,如动态浊度仪的反应池要清洗干净,防止残留物质影响下一次检测。去离子水在材料性能测试中,可提供...
样品采集与处理 对于纯化水样品,要使用无菌的采样容器进行采集。采样容器要经过严格的清洗和灭菌处理,以防止引入外源性的热源物质。例如,可以采用高压蒸汽灭菌的方式对采样瓶进行灭菌。 采集后的样品如果不能及时检测,要妥善保存,一般建议在低温下保存,但要避免冷冻,因为冷冻可能会导致样品中的成分发生变化或者内素聚集,影响检测结果。孵育结束后,将试管从恒温箱中取出,小心地垂直放置在一个平稳的平面上,然后在良好的光线下观察试管内溶液的状态。如果溶液形成坚实的凝胶,且倾斜试管时凝胶不流动,判定为阳性,说明样品中含有内素;如果溶液仍然为液体,则判定为阴性,表明样品中内素含量低于检测限。在电子行业的磁性材料制造中...
鲎试剂检测法 凝胶法 原理:鲎试剂含有能与内素(主要的热源物质)反应的凝固酶原和凝固蛋白原。当含有内素的样品与鲎试剂接触时,内素会凝固酶原,使其转化为凝固酶,凝固酶进一步作用于凝固蛋白原,使溶液形成凝胶。如果没有凝胶形成,可能表示热源物质已被去除。 操作步骤:将鲎试剂按照说明书要求用无热原的水复溶。取适量的处理后的纯水样品与复溶后的鲎试剂混合,放入小试管中,在 37℃恒温箱中孵育 60 - 90 分钟。观察溶液状态,如果溶液仍然为液体,没有形成凝胶,初步判定样品中内素含量低于检测限,可能热源物质已被有效去除;若形成凝胶,则说明仍含有内素,热源物质未完全去除。去离子水在食品加工某些环节,可提升产...
TOC 含量对热源物质的影响 正向影响:当水中 TOC 含量较高时,微生物更容易生长繁殖。随着微生物数量的增加,细菌死亡后释放的内素(热源物质)也会增多。例如,在一个没有良好维护的供水系统中,如果水中含有较多的有机污染物,TOC 含量上升,微生物会在管道壁或水体中大量繁殖,从而使水中的热源物质含量增加。 反向影响(间接):如果能够有效控制 TOC 含量,减少水中有机碳化合物,就能抑制微生物的生长。例如,通过活性炭吸附、反渗透等方法降低 TOC,使微生物缺乏营养源,生长受到限制,进而减少细菌内素(热源物质)的产生。从这个角度看,降低 TOC 含量是控制水中热源物质的一种间接但有效的手段。 检测和...
实验室分析(特别是高精度分析) 在高精度化学分析和生命科学研究领域,如色谱 - 质谱联用分析、基因测序等实验,低 TOC 含量的纯水是必要的。对于这类实验,TOC 含量通常要求低于 10 - 100μg/L,这样可以避免水中有机碳对分析结果的干扰,确保实验的准确性和重复性。例如,在液相色谱分析中,水中的有机碳杂质可能会在色谱图上产生额外的峰,影响目标化合物的检测。 法规和标准制定机构的考量因素 国际标准化组织(ISO)和各国国家标准 ISO 和各国国家标准在制定 TOC 含量标准时,综合考虑了多方面因素。一方面是基于健康和安全的考虑,例如饮用水的 TOC 标准主要是为了确保居民长期饮用安全,防...
化学物质的直接毒性 水中的有机碳化合物本身可能具有毒性。例如,水中可能含有工业污染带来的多环芳烃(PAHs)、农药残留、石油烃类等有机污染物。多环芳烃是一类致物质,长期摄入含有高浓度多环芳烃的水,可能会导致重病的发生,尤其是对人体的呼吸系统、消化系统和泌尿系统等产生危害。一些农药残留可能会干扰人体的内分泌系统,影响人体的正常生理功能平衡。 对人体感官和舒适度的影响 高 TOC 含量的水可能会出现颜色变化、异味和浑浊等现象。水中的有机物质可能会使水呈现黄色、褐色等颜色,产生难闻的气味(如腐臭味、霉味等)。这些不仅会影响水的外观和口感,还可能让人产生厌恶感,减少饮水量。长期饮水不足会影响人体的新陈...
燃烧氧化 - 非色散红外吸收法(实验室常用方法) 仪器准备 需要一台总有机碳分析仪,该仪器主要包括进样装置、燃烧氧化单元、二氧化碳检测单元(非色散红外吸收检测器)等部分。在实验前,要确保仪器性能良好,对仪器进行校准,通常使用已知 TOC 浓度的标准溶液,如邻苯二甲酸氢钾(KHP)溶液。因为 KHP 是一种有机化合物,纯度高,化学性质稳定,其碳含量可以精确计算,是理想的校准物质。例如,将一定浓度(如 100mg/L)的 KHP 溶液注入仪器,按照仪器操作手册调整仪器参数,使测量值与理论值相符,完成校准。 样品采集与预处理 采集水样时,要使用合适的采样容器,一般采用玻璃或特定的塑料材质容器,避免容...
《中国药典》:其中规定了纯化水和注射用水的细菌内素限度标准。例如,注射用水的细菌内素含量应低于 0.25EU/ml . GB/T 6682-2008《分析实验室用水规格和试验方法》:将实验室用水分为三个级别,对不同级别的纯水在电阻率、可氧化物质、吸光度、蒸发残渣等多个指标上有明确要求,但未明确单独对热源含量的具体指标,不过其规定的一级水的相关指标可作为参考,以确保水源的纯净度从而间接控制热源物质的含量,如一级水的电阻率需达到 10MΩ?cm 以上 . GB 5749-2022《生活饮用水卫生标准》:该标准规定了生活饮用水的水质要求,生活饮用水一般不作为直接的纯水使用,但作为水源制取纯水时可参...
定期维护:定期检查反渗透膜的性能,包括脱盐率、产水量等指标,根据厂家建议和实际运行情况,适时更换反渗透膜。同时,对设备的其他部件如密封圈、管道等进行检查和更换,确保设备的密封性和正常运行。 清洗:当反渗透膜的通量下降到初始通量的 70%-80% 左右,或产水水质明显下降时,需要对反渗透膜进行清洗。清洗方法包括物理清洗和化学清洗两种。物理清洗可采用低压冲洗、反冲洗等方式,去除膜表面的污垢和杂质;化学清洗则需根据膜污染的类型选择合适的清洗剂,如酸液、碱液、氧化剂等,对膜进行浸泡或循环清洗,以恢复膜的性能 。其在化学合成的催化剂制备中,可提供无杂质的合成环境。湖南本地去离子水生产技术无机离子 阳离子...
化学物质的直接毒性 水中的有机碳化合物本身可能具有毒性。例如,水中可能含有工业污染带来的多环芳烃(PAHs)、农药残留、石油烃类等有机污染物。多环芳烃是一类致物质,长期摄入含有高浓度多环芳烃的水,可能会导致重病的发生,尤其是对人体的呼吸系统、消化系统和泌尿系统等产生危害。一些农药残留可能会干扰人体的内分泌系统,影响人体的正常生理功能平衡。 对人体感官和舒适度的影响 高 TOC 含量的水可能会出现颜色变化、异味和浑浊等现象。水中的有机物质可能会使水呈现黄色、褐色等颜色,产生难闻的气味(如腐臭味、霉味等)。这些不仅会影响水的外观和口感,还可能让人产生厌恶感,减少饮水量。长期饮水不足会影响人体的新陈...
凝胶过滤法 原理:也称为分子筛过滤法,利用具有三维网状结构的凝胶颗粒作为过滤介质。凝胶颗粒内部有大小不同的孔隙,当含有热源物质的水通过凝胶柱时,小分子的热源物质可以进入凝胶颗粒的孔隙内部,而大分子的物质则被阻挡在凝胶颗粒外部,从而实现热源物质与水的分离 。 操作要点:选择合适孔径的凝胶过滤介质至关重要,一般根据热源物质的分子量大小来选择。在操作过程中,要控制好水流速度,避免流速过快导致分离效果不佳。同时,要注意防止凝胶过滤介质被污染,定期对其进行清洗或更换。 离子交换与吸附联合法 原理:先通过离子交换树脂去除水中的部分离子,改变水的离子组成和性质,然后再利用吸附剂对热源物质进行吸附。离子交换可...
化学氧化 - 滴定法 原理:通过化学氧化剂(如重铬酸钾、高锰酸钾等)将水中的有机碳氧化为二氧化碳。然后可以采用滴定的方法来测定生成的二氧化碳或者剩余的氧化剂的量,从而间接计算 TOC。例如,用过量的重铬酸钾氧化水样中的有机碳后,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定剩余的重铬酸钾,根据消耗的重铬酸钾的量来计算 TOC。 操作要点:化学氧化过程中,要准确控制氧化剂的用量、反应时间和温度等条件。滴定操作要严格按照化学分析的标准程序进行,确保滴定终点的准确判断,以获得可靠的测量结果。 TOC 的来源与控制 来源:纯水系统中的 TOC 来源。原水本身可能含有天然有机物,如腐殖酸、富营养化水体中的藻类分泌物等。在纯水...
鲎试剂复溶和样品准备 同凝胶法一样,先使用无热原的水复溶鲎试剂,同时取适量的纯化水样品。 仪器检测设置 将复溶后的鲎试剂和纯化水样品按照仪器要求的体积加入到动态浊度仪的反应池中。在仪器上设置好检测参数,包括反应温度(一般为 37℃)、检测时间间隔等。 根据鲎试剂的灵敏度和预期的内素浓度范围,在仪器中输入相应的标准曲线信息或者使用已知内素浓度的标准品预先制作好标准曲线,以便后续进行定量计算。 检测与结果分析 启动仪器,它会自动在恒温条件下检测反应体系的浊度变化。随着内素与鲎试剂反应,溶液浊度逐渐增加,仪器会记录下浊度随时间的变化曲线。根据标准曲线和检测到的浊度变化数据,计算出样品中内素的含量。去...
活性炭过滤器 活性炭过滤器可以有效降低水中 TOC 含量。一般情况下,它能够去除水中 30% - 70% 的有机碳化合物。对于一些相对分子质量较大、具有较强吸附性的有机物质,去除效果更为明显。例如,对于水中的腐殖酸等天然有机物,活性炭的去除率可能会达到 50% - 70%。但对于一些小分子、极性较强的有机物质,如甲醇、乙醇等,活性炭的吸附效果可能会相对较差,去除率可能只有 30% 左右。 超滤过滤器 超滤过滤器主要是截留大分子有机物,对于 TOC 的降低程度取决于超滤膜的截留分子量和水中有机物质的分子大小分布。一般而言,超滤可以去除水中 60% - 90% 的大分子有机碳化合物(分子量大于超滤...
电阻率的基本概念,电阻率是用来衡量物质导电能力的物理量。对于水而言,电阻率越高,说明水中含有的能够导电的离子越少,水的纯度越高。其单位是欧姆?米(Ω?m)。水的电阻率大小与水中溶解的离子浓度密切相关,因为离子是水能够导电的主要原因。当水中离子浓度降低时,水的导电能力减弱,电阻率升高。蒸馏水是通过蒸馏的方式得到的。一般来说,蒸馏水的电阻率通常在 10^4 - 10^6Ω?m 之间。虽然蒸馏过程可以去除水中的大部分不挥发性杂质和许多离子,但仍可能含有一些挥发性的杂质。这些杂质会在一定程度上影响其电阻率。例如,一些低沸点的有机物可能会随着水蒸气一起被蒸馏出来,这些有机物可能会离解出少量的离子,从而使...
鲎试剂检测法 凝胶法 原理:鲎试剂含有能与内素(主要的热源物质)反应的凝固酶原和凝固蛋白原。当含有内素的样品与鲎试剂接触时,内素会凝固酶原,使其转化为凝固酶,凝固酶进一步作用于凝固蛋白原,使溶液形成凝胶。如果没有凝胶形成,可能表示热源物质已被去除。 操作步骤:将鲎试剂按照说明书要求用无热原的水复溶。取适量的处理后的纯水样品与复溶后的鲎试剂混合,放入小试管中,在 37℃恒温箱中孵育 60 - 90 分钟。观察溶液状态,如果溶液仍然为液体,没有形成凝胶,初步判定样品中内素含量低于检测限,可能热源物质已被有效去除;若形成凝胶,则说明仍含有内素,热源物质未完全去除。去离子水在化学镀工艺中,可提供无离子...
臭氧灭菌法 原理:臭氧具有强氧化性,能够与热源物质发生氧化反应,将其分解为小分子物质,从而达到去除热源的效果。臭氧可以破坏热源物质中的化学键,使其失去活性. 操作要点:需要使用专门的臭氧发生器产生臭氧,并将其通入待处理的水中。要控制好臭氧的投加量和反应时间,一般通过实验确定合理的参数设置。同时,要注意臭氧对设备和管道的腐蚀性,选择合适的材质或采取防腐措施 。 微滤法 原理:利用微滤膜的筛分作用,截留水中的微粒、细菌、胶体等杂质,从而间接去除部分与这些杂质结合或附着的热源物质。微滤膜的孔径一般在 0.1-1 微米之间,能够阻挡比其孔径大的物质通过. 操作要点:选择合适孔径和材质的微滤膜,根据处理...
世界卫生组织(WHO)和各国国家标准:不同国家和组织对于饮用水的 TOC 安全标准有所差异。一般来说,世界卫生组织推荐饮用水的 TOC 含量应低于 5mg/L。在欧盟国家,饮用水的 TOC 标准大多也在这个水平左右。美国环境保护署(EPA)规定饮用水的 TOC 没有一个污染物水平(MCL),但有一个二级饮用水标准(非强制),建议 TOC 不超过 4mg/L,这主要是基于对水质的美学和感官方面的考虑,如避免异味和变色。在中国,生活饮用水的 TOC 标准是不超过 5mg/L。这些标准是综合考虑了水中有机碳化合物对人体健康的潜在风险、消毒副产物的形成以及水的感官质量等因素而制定的。 实际健康风险评估...
动态浊度法原理:内素与鲎试剂反应会一系列酶反应,终导致反应体系中产生凝固蛋白,使溶液的浊度增加。通过检测溶液浊度随时间的变化,可以定量地测定内素的含量。浊度的增加与内素的浓度在一定范围内呈线性关系。 操作步骤: 同样需要先将鲎试剂复溶,按照试剂的要求使用无热原的水进行操作。 把纯水样品和复溶后的鲎试剂加入到专门的检测仪器(如动态浊度法检测仪)的反应池中。 仪器会自动在恒温条件下(通常为 37℃)检测反应体系的浊度变化,并且根据预先设定的标准曲线来计算内素的含量。 适用范围和局限性:动态浊度法是一种定量检测方法,具有较高的灵敏度,一般可以达到 0.005 - 0.01EU/mL。它能够快速、准确...
化学氧化 - 滴定法 原理:通过化学氧化剂(如重铬酸钾、高锰酸钾等)将水中的有机碳氧化为二氧化碳。然后可以采用滴定的方法来测定生成的二氧化碳或者剩余的氧化剂的量,从而间接计算 TOC。例如,用过量的重铬酸钾氧化水样中的有机碳后,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定剩余的重铬酸钾,根据消耗的重铬酸钾的量来计算 TOC。 操作要点:化学氧化过程中,要准确控制氧化剂的用量、反应时间和温度等条件。滴定操作要严格按照化学分析的标准程序进行,确保滴定终点的准确判断,以获得可靠的测量结果。 TOC 的来源与控制 来源:纯水系统中的 TOC 来源。原水本身可能含有天然有机物,如腐殖酸、富营养化水体中的藻类分泌物等。在纯水...
动态浊度法 原理:内素与鲎试剂反应会一系列酶反应,会导致反应体系中产生凝固蛋白,使溶液的浊度增加。浊度的增加与内素的浓度在一定范围内呈线性关系,通过检测溶液浊度随时间的变化,可以定量地测定内素的含量。 操作步骤:复溶鲎试剂后,将处理后的纯水样品和复溶后的鲎试剂加入到动态浊度法检测仪的反应池中。仪器在恒温 37℃条件下自动检测反应体系的浊度变化,并根据预先设定的标准曲线来计算内素的含量。如果检测结果显示内素含量低于设定的安全标准(如制药行业注射用水要求内素含量低于 0.25 EU/mL),则可以认为热源物质已被有效去除。离子交换树脂的压实程度会影响水流分布与离子交换效率。清洗去离子水需求1. T...
质谱仪使用纯水标准,《实验室纯水系统及水质标准》:详细介绍了实验室纯水的不同等级及其对应的水质标准,包括电阻率、总有机碳、颗粒物质、微生物等指标,以及这些指标对质谱仪等精密仪器分析的影响,通过对不同制备方法得到的纯水质量进行评估,为实验室选择合适的纯水系统提供了参考依据。 《电感耦合等离子体质谱仪分析中的纯水质量控制》:着重探讨了电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)分析过程中纯水质量的重要性,阐述了 ICP-MS 对纯水电阻率、离子浓度、TOC 等指标的严格要求,以及如何通过有效的质量控制措施确保纯水质量,从而提高 ICP-MS 分析结果的准确性和可靠性。离子交换树脂的预处理对去离子水的初始...
反渗透过滤器 反渗透是一种高效的水处理技术,它能够去除水中 95% - 99% 以上的 TOC。因为反渗透膜的孔径极小,几乎所有的有机碳化合物(包括大分子和小分子)都很难通过反渗透膜,只有水分子能够在压力作用下通过。所以,经过反渗透处理后的水,TOC 含量可以降低到极低的水平,通常可以达到 1 - 10μg/L 以下,能够满足对水质要求极高的应用场景,如制药行业的注射用水或高精度实验室分析用水。 需要注意的是,这些降低程度只是大致范围,实际的 TOC 降低效果还会受到多种因素的影响,如原水的 TOC 含量、有机物质的种类、过滤系统的性能和运行状况等。离子交换树脂的预处理对去离子水的初始质量有很...
仪器设备 准备合适的鲎试剂检测仪器,如凝胶法需要的恒温箱,动态浊度法需要的动态浊度仪,动态显色法需要的酶标仪等。确保仪器经过校准且能正常工作,仪器的准确性对于检测结果的可靠性至关重要。例如,动态浊度仪的光路系统要保持清洁,以准确检测溶液浊度变化;酶标仪要定期进行波长准确性和吸光度准确性的校准。 准备用于样品处理和检测的常规仪器,如移液器、试管、移液管等。移液器的精度要符合要求,并且要定期进行校准,确保移液体积的准确性。鲎试剂是关键试剂,要根据检测方法(凝胶法、动态浊度法或动态显色法)选择合适的鲎试剂。鲎试剂要在有效期内使用,并且要严格按照说明书进行保存,通常需要在低温(如 2 - 8℃)下冷藏...
作为一种高纯度的水,在众多领域都有着至关重要的地位。它是通过离子交换树脂或其他先进的水处理技术,去除了水中几乎所有的离子杂质,如钙、镁、钠等阳离子以及氯、硫酸根等阴离子后得到的。与普通自来水相比,去离子水具有极低的电导率,这使得它在电子工业中成为不可或缺的材料。例如,在半导体制造过程中,哪怕是极其微小的离子杂质都可能影响芯片的性能和成品率,去离子水凭借其超高纯度,为芯片的精细加工提供了清洁无干扰的环境,有效保障了电子产品的质量和稳定性。在化学实验和分析领域,去离子水也是常用的溶剂和试剂稀释剂,其纯净的特性可以避免水中杂质与实验物质发生化学反应,从而确保实验结果的准确性和可靠性。制药行业同样对去...