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湛江VC乙基醚原料厂

来源: 发布时间:2021-11-30

下述实施例中的方法,如无特别说明,均为本领域的常规方法。[0041]实施例1[0042]一种VC乙基醚的合成方法,包括下述步骤:[0043](1)(R)-3,4-二羟基-5-[(S)-2,2-二甲基T,3-二氧戊烷-4-基]咲喃-2(5H)-酮的制备[0044]①在30L反应瓶中,在机械搅拌和氮气保护下,加入3.42kg维生素C、2.22kgBing Tong缩二甲醇和11.23kg二甲亚飒,加热至30°C并搅拌;[0045]②加入33.4g催化剂对甲苯磺酸,保温180min;[0046]③外温40°C,减压下蒸除甲醇和少量未反应的Bing Tong缩二甲醇。得第(1)步产物的DMS0溶液。VC乙基醚与其它美白剂如磷酸酯钠等的应用进行了比较之后发现其具有优异的效果。湛江VC乙基醚原料厂

加热至55~60°C,搅拌反应3~4小时(h),脱除保护基;5)[0011]溶剂重结晶2~5次,得到纯度为99%以上的VC乙基醚,VC乙基醚的收率可达72%~76%。6)化铵添加量为L‐抗坏血酸重量的0.8%。8)剂,反应体系中会产生酸性物质,回收的溶剂需进行中和处理方可回收利用。而选择氯化亚锡催化剂,则无需对回收的溶剂进行中和处理,可直接回收利用。其次是对溶剂的选择,维生素C在其他溶剂中溶解性差,在DMSO和Bing Tong里溶解性较好。乙酸乙酯是价格低廉的工业常用溶剂,但通常并不认为乙酸乙酯是维生素C的Shou Xuan溶剂。山西VC乙基醚单价VC乙基醚应用到化妆品中,起到美白效果,预防黑斑、雀斑出现。

经检测,产品为目标产物(5R)-5-[(IS)-1,2-二羟基乙基]-4-乙氧基-3-羟基-5H-咲喃-2-酮,即VC乙基醚,HPLC纯度N99.5%,mp.=112-114°C。[0073]实施例3[0074]其他条件同实施例1,不同之处在于:第(2)步合成(R)-4-乙氧基-3-羟基-5-[(S)-2,2-二甲基-1,3-二氧戊烷-4-基]咲喃-2(5H)-酮的步骤中投入3.289kg漠代乙烷,反应8h,两步总收率:65%(以维生素C计)。[0075]经检测,产物为(R)-4-乙氧基-3-羟基-5-[(S)-2,2-二甲基-1,3-二氧戊烷-4-基]咲喃-2(5H)-酮。

作为日常皮肤保养成分,可以减少日晒后的发红及晒黑,这是其他美白成分所不能比的。对维生素C衍生物的开发主要是在日本,但早在1965年美国就有关于通过维生素C的烷基化来制备烷基抗坏血酸的报道,尤其近几年美国、韩国、日本等均有关于烷基抗坏血酸的合成及应用的Zhuan Li申请,可见其地位上升很快,其中VC乙基醚主要是在维生素C的3位羟基结构上,以乙基取代,这样能保护维生素C不易受氧化而破坏活性,同时,又具有亲油性和亲水性,能够抑制Hei Se Su形成及防治色素斑的形成。现在国外供应商主要有加拿大的CacheSynInc、英国的悠立朴华、美国的NetQem,LLC、爱斯特公司等,在国际上的使用价值也较为明显。VC乙基醚是新一代稳定化维生素C衍生物。

现有技术披露了对步骤1的改进,包括以Bing Tong缩二甲醇为反应物,以DMSO(二甲基砜)为溶剂,但此方法显然会增加生产成本(Bing Tong缩二甲醇的价格Da Da高于Bing Tong,DMSO的价格略高于Bing Tong)。现有技术披露了对步骤2改进,包括采用含卤素的离子交换树脂做催化剂。此种方法的Zui终收率较高,但催化剂的制备较为复杂,且含有卤素的废催化剂难以处理,增加了环保成本。现有技术披露了对步骤3的改进,包括采用带硫酸基团的阳离子交换树脂脱保护基。但离子交换树脂的用量为10%以上,生产成本较高。VC乙基醚可Guang Fan应用于乳液、护肤霜、油包水乳液,美白Qu Ban产品。山西VC乙基醚单价

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其中:烷基化试剂的用量,相对于维生素C1摩尔为1-2摩尔;碱当量相对于(R)-3,4-二羟基-5-[(S)-2,2-二甲基-1,3-二氧戊烷-4-基]咲喃-2(5H)-酮计为1-2.5eq,(3)投入溶剂低级醇溶解第(2)步产物,再投入浓度0.5-12N的酸于40-63°C反应0.5~5h脱去(R)-4-乙氧基-3-羟基-5-[(S)-2,2-二甲基T,3-二氧戊烷~4-基]咲喃-2(5H)-酮的保护基,减压蒸除溶剂低级醇后,再加入对产物溶解性差的脂溶性溶剂进行结晶,再经冷却和离心得到产物VC乙基醚,其中:低级醇的用量,相对于第(2)步产物1kg为0.5-5Lo2.根据权利要求1所述的一种VC乙基醚的合成方法,其特征在于步骤(1)中的催化剂为对甲苯磺酸或对甲苯磺酸的毗嚏盐。湛江VC乙基醚原料厂

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