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安徽VC乙基醚专业生产

来源: 发布时间:2021-10-25

经检测,产品为目标产物(5R)~5-[(IS)-1,2-二羟基乙基]~4-乙氧基-3-羟基-5H-咲喃-2-酮,即VC乙基醚,HPLC纯度N99.5%,mp.=112T14°C。'HNMR(400MHz,CD30D)5(ppm):l.37(3H,t,J=7.3Hz),3.64(2H,d,J=6.8Hz),3.81-3.87(2H,m),4.53(2H,m),4.76(1H,s),MS(m/z):205(M+H)\[0057]实施例2一种VC乙基醚的合成方法,包括下述步骤:[0059](1)(R)-3,4-二羟基-5-[(S)-2,2-二甲基T,3-二氧戊烷-4-基]咲喃-2(5H)-酮的制备[0060]①在30L反应瓶中,在机械搅拌和氮气保护下。VC乙基醚在国内外被Guang Fan应用到化妆品中。安徽VC乙基醚专业生产

方法中为三步反应,主要是通过使5,6-异亚丙基抗坏血酸与卤化物在吸附有多碘阴离子的阴离子交换树脂的存在下在有机溶剂中反应,然后进行脱保护制得产品。2.1.2日本日本海博克斯股份有限公司的久津间辉雄发明关于3-O-烷基-5,6-O-(1-甲基乙叉基)-L-抗坏血酸的制造方法以及5,6-O-(1-甲基乙叉基)-L-抗坏血酸的制造方法,方法为:使L-抗坏血酸与Bing Tong在酸催化剂的存在下反应而合成5,6-O-(1-甲基乙叉基)-L-抗坏血酸的Di Yi工序,分离提纯后,在二甲亚砜或二甲基甲酰胺中,并在碳酸氢钠或碳酸氢钾的存在下使5,6-O-(1-甲基乙叉基)-L-抗坏血酸与烷基溴等烷基化剂反应而得到3-O-烷基-5,6-O-(1-甲基乙叉基)-L-抗坏血酸。化妆品级VC乙基醚原料厂VC乙基醚可Guang Fan应用于乳液、护肤霜、油包水乳液,美白Qu Ban产品。

之后加入1.5mol的三乙胺和1.3mol的碳酸二乙酯,再加入1050克无水乙醇,于45"C下搅拌反应4小时,得到维生素C保护体醚化物[0031]3)向步骤2)中的反应液中加入质量分数为10%盐酸水溶液,调节pH至3.0,加热至55C,搅拌反应3~4小时,脱除保护基;[0032]4)将步骤3)的反应混合物pH调至5.8,蒸除乙醇,得到固体,将得到的固体用乙酸乙酯进行重结晶3次,烘干后称重,得到148克固体,经检测VC乙基醚的纯度为99%以上,VC乙基醚的收率为72%。[0033]实施例3[0034]一种VC乙基醚合成方法,包括如”下步骤:[0035]1)称取176g(1mol)L-抗坏血酸、1056g乙酸乙酯和105.6gBing Tong缩二甲醇混合。

2.1.3美国UweBeifuss[9]在RegioselectiveSynthesisof3-O-AlkylEthersofAscorbicAcidwithout Protecting Groupsina Single Step中提到,室温氩气保护下,维生素C溶解在二甲基亚砜中,与烷基甲磺酸反应,在60搅拌下,加入NaHCO3,反应15h,减压蒸馏后,溶解于一定盐酸中,用乙酸乙酯萃取5次,收集有机相,用Na2SO4,干燥,通过硅胶柱重结晶。2.2国内产品制备工艺2.2.1一步法金抒[10]等人发明从维生素C一步法制备3-O-烷基-抗坏血酸醚的分离纯化方法。方法为一步反应,维生素C、碱、烷基化试剂中进行反应,合成3-O-烷基-抗坏血酸醚;反应结束,回收溶剂,残余物加水稀释,应用强碱性阴离子交换树脂柱进行例子交换,洗脱,得到产品。VC乙基醚主要是在VC的3位羟基结构上,以乙基取代,这样能保护VC不易受氧化而破坏活性。

第2步中粗品需用毒性强的苯做重结晶,对生产工人造成身体伤害,不利于环境保护。[0013]日本Zhuan Li(特开平8-134055)第3步中用带硫酸基团的阳离子交换树脂(Amberlite,IR-120(H+))脱保护基,用量为10%。其实,用催化量的盐酸就能脱去保护基,没有必要用离子交换树脂,该工艺生产成本较高。[0014]Zhuan LiW02008/044809和Zhuan LiUS2010/0048919第2步用含碘的离子交换树脂做烷基化试剂的催化剂。虽收率较高,但必须预先制备此催化剂,延长了生产工段,且产物需经乙酸乙酯/正己烷(1:1)重结晶。VC乙基醚同时又兼有亲水性和亲油性。安徽VC乙基醚专业生产

VC乙基醚与其它美白剂如磷酸酯钠等的应用进行了比较之后发现其具有优异的效果。安徽VC乙基醚专业生产

具体涉及一种VC乙基醚(3-0-乙基抗坏血酸3-0-EthylAscorbylEther,CAS:86404-04-8,亦即(5R)-5-[(lS)-l,2-二羟基乙基]-4-乙氧基-3-羟基-5H-咲喃-2-酮的合成方法。背景技术[0002]维生素C由于其结构上有4个羟基,不能被皮肤直接吸收,且容易被氧化而导致变色,作为美白剂在化妆品使用上受到了限制。3位羟基炷基化后制得的VC乙基醚(式I所示化合物),是不变色的维生素C衍生物,而且不影响其生物活性的作用,从而填补了市场同类产品空白。研究表明,VC乙基醚进入皮肤后容易被酶分解而发挥维生素C的作用。安徽VC乙基醚专业生产

        上海天瞰生物科技有限公司成立于2017年,注册资金2000万,是一家专注于特种生化原料的科技型企业。 我司致力于自主的技术研发与应用,在北京建立了Du Li的研发中心,目前拥有研发人员14名,研发资质Zui高28年,平均12年;另外,我司和数个第三方Du Li研究机构和多个个体专研者也建立了密切的合作关系。我司的研发团队在化学合成、酶合成、生物发酵、植物提取等领域均有雄厚的技术积沉,其中尤以高分子化学合成和酶合成为特色,可以对外承接较高难度的定制业务。自公司成立以来,我司共申请发明和新型应用Zhuan Li4篇、软著12篇,Du Li和联合开发产品约20种,产品应用领域涉及日化、食品和医药。我司的典型Dai Biao产品有还原型谷胱甘肽(GSH)、β-烟酰胺单核苷酸(NMN)、卡波姆、抗坏血酸四异棕榈酸酯(VC-IP)、氨丁三醇(医药级)、甘草酸二钾,无论产品品质,还是供应规模,都处于行业前列,个别产品供应能力处于世界Shou Wei。上海天瞰生物科技有限公司在浙江、东北和安徽三地拥有合作生产基地,总面积超过60000平方米,工厂均按照GMP标准建造,依ISO9001:2015质量体系运行。

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