滴定是一种常见的化学分析方法,用于定量分析溶液中的浓度。使用滴定管时,需遵循六个基本步骤,包括准备、检查装填、排出气泡、准备滴定液、进行滴定和观察终点。此外,需注意佩戴防护用品、保持平稳操作和准确读数,以确保实验结果的准确性和重现性。使用酸式滴定管时:应将滴定管固定在滴定管夹上,活塞柄向右,左手从中间向右伸出,拇指在管前,食指及中指在管后,三指平行地轻轻拿住活塞柄,无名指及小指向手心弯曲,食指及中指由下向上顶住活塞柄一端,拇指在上面配合动作。在转动时,中指及食指不要伸直,应该微微弯曲,轻轻向左扣住,这样既容易操作,又可防止把活塞顶出。在装满滴定液后,滴定前“初读”零点,应静置1~2分钟再读一次,如液面读数无改变,仍为零,才能滴定。滴定时不应太快,?秒钟放出3~4滴为宜,更不应成液柱流下,尤其在接近计量点时,更应一滴一滴逐滴加入(在计量点前可适当加快些滴定)。滴定至终点后,须等1~2分钟,使附着在内壁的滴定液流下来以后再读数,如果放出滴定液速度相当慢时,等半分钟后读数亦可,“终读”也至少读两次。严禁用未经清洗的滴管再吸取其他的试剂(滴瓶上的滴管不要用水冲洗)。西湖区兰白线新型酸碱两用滴定管
使用滴定管的原则:两检、三洗、一排气,正确装液,注意手法,边滴边摇,一滴变色。1、两检:检查滴定管是否破损,检查滴定管是否漏水。酸式滴定管在使用前需进行活塞涂油。涂油:涂油时将已经洗干净的滴定管活塞拔出,用滤纸将活塞及其套子擦干,在活塞的粗端和活塞套的细端分别涂上一薄层凡士林,把活塞插入套内,来回转动,直到外面观察时呈透明即可。试漏:滴定管内装入水,置滴定管架上直立2分钟后观察有无水滴滴下,缝隙中是否有水渗出。然后将活塞旋转180°再观察一次,没有漏水即可使用。2、三洗:滴定管在使用前用自来水洗净。洗净的滴定管内壁应能被水均匀润湿而无条纹,且不挂水珠。一洗:用肥皂液、洗液等都充分洗涤滴定管,如果无明显污渍,直接用自来水冲洗即可。二洗:用蒸馏水淌洗2~3次。三洗:用欲装入的标准溶液后淌洗2~3次,每次用5~10mL溶液。3、装液将试剂瓶中的标准溶液摇匀后,检查确定滴定管的活塞完全关好,就可以开始进行装液步骤。左手三指拿住滴定管上部无刻度处,稍微倾斜以便接受溶液,右手拿住试剂瓶往滴定管中倒溶液,直到溶液充满零刻度以上为止。装液时,一定要用试剂瓶直接装入。若标准溶液在容量瓶中,则由容量瓶直接装入。西湖区兰白线新型酸碱两用滴定管使用滴管,用中指和无名指夹住玻璃分以保持稳定,用拇指和食指挤压胶头以控制试剂的吸入或滴加量。
排除滴定管内的气泡在理化实验室中滴定实验是基础实验之一,排除滴定管内的气泡是滴定的重要一步,直接影响着检测结果。1.如果开始时有气泡,那就相当于显示的液体比实际的多,所以导致滴定液体积偏大,使待算出的测液浓度偏大。2.如果结束时有气泡,那就相当于显示的液体比实际的多,头尾数据相减后,算出的滴定液体积小于实际所用.从而导致待测液浓度偏小.如果气泡一直存留,且体积不变化,对滴定没有影响,但气泡体积往往会变化,所以滴定管内存在气泡不容忽略。
在滴定时还应注意以下几点:
(1)开始滴定时,滴定速度可稍快,呈“见滴成线”状,即每秒3~4滴。但不要滴得太快,以致滴成“水线”状。在接近终点时,应一滴一滴加入,即加一滴摇几下,再加,再摇。然后是每加半滴,摇几下锥形瓶,直至溶液出现明显的颜色变化为止。(2)掌握半滴溶液的加入法。若为用酸式滴定管滴定,可轻轻转动旋塞,使溶液悬挂在滴嘴上,形成半滴,用锥形瓶内壁将其沾落,再用洗瓶吹洗。对于碱式滴定管,加半滴溶液时,应先松开拇指与食指,将悬挂的半滴溶液沾在锥形瓶内壁上,再放开无名指和小指,这样可避免管尖出现气泡。加入半滴溶液时,也可使锥形瓶倾斜后再沾落液滴,这样液滴可落在锥形瓶的较下处,便于用锥形瓶内的溶液将其涮至瓶中。如此可避免吹洗次数太多,造成被滴定物过度稀释。 白色的酸式滴定管通常是由硼硅酸玻璃制成,而棕色的酸式滴定管则是由硼硅酸钠玻璃制成。
滴定管的主要部分管身是由内径均匀并具有精确刻度的玻璃管制成,下端连接控制液体流出速度的玻璃旋塞或含有玻璃珠的乳胶管,底端再连接一个尖嘴玻璃管。滴定管的容积与其所标出的体积并非完全一致,在准确度要求较高的分析工作中须进行校准。由于玻璃具有热胀冷缩的特性,在不同温度下,滴定管的体积不同。校准时,必须规定一个共同的温度值,这一规定温度值为标准温度。国际上规定玻璃容量器皿的标准温度为20℃,即在校准时都将玻璃容量器皿的容积校准到20℃时的实际容积。滴定管的校准与容量瓶的校准一样,都采用称量水法,即根据纯水在不同温度下具有不同的密度,称量测量温度下滴定管不同刻度处水的质量,根据V=m/ρ,计算该温度下纯水的体积,即为该滴定管在陔刻度处的真实容积。 比色管外型与普通试管相似但比试管多一条的刻度线并配有橡胶塞或玻璃塞,且管壁比普通试管薄。上城区白酸式滴定管
吸一般试剂的吸量管可不必马上冲洗,实验完毕后再冲洗,冲洗干净后,晾干,再浸泡于铬酸洗液中数小时。西湖区兰白线新型酸碱两用滴定管
由于移液管结构的特殊性,刻度吸管又细又长,大肚吸管处又容易形成死角,常用的有5ml,10ml,25ml,50mL,甚至1ml的,清洗起来十分费事。传统的清洗方式主要是人工手洗,方法如下:先用自来水淋洗后,用铬酸洗涤液浸泡,具体操作方法如下:(1)用右手拿移液管上端合适位置,食指靠近管上口,中指和无名指张开握住移液管外侧,拇指在中指和无名指中间位置握在移液管内侧,小指自然放松;(2)左手拿洗耳球,尖口向下,排出球内空气,将吸耳球尖口插入或紧接在移液管上口,注意不能漏气。慢慢松开左手手指,将洗涤液慢慢吸入管内,直至刻度线以上部分,移开吸耳球,迅速用右手食指堵住移液管上口,等待片刻后,将洗涤液放回原瓶;(3)用自来水冲洗移液管内、外壁之间不挂水珠,再用蒸馏水洗涤3次,控干水备用;按污染程度清洗方式:蒸馏水直接清洗:将玻璃移液管直接放入蒸馏水中清洗或者冲洗,只能洗一般灰尘。洗涤剂清洗:碱性溶液对玻璃有较强的腐蚀作用,只能用中性洗涤剂清洗,将玻璃移液管用含有洗涤剂的水清洗,然后再用蒸馏水冲洗,适用于一般油污清洗。铬酸洗液:使用铬酸洗液或者特殊洗液浸泡后再用蒸馏水冲洗,用于顽固污渍清洗。 西湖区兰白线新型酸碱两用滴定管