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石家庄2-甲基-6-硝基苯胺

来源: 发布时间:2022-10-22

当2-甲基-6-硝基苯胺达到12:1.0时,产率达到较大,随着继续增加催化剂AlCl3用量,其产率反而降低。因为过量催化剂AlCl3促进其杂质的生成,并且还能吸附乙酸酐和邻硝基乙酰苯胺,从而导致邻硝基乙酰苯胺的产率降低。如果反应过程中催化剂AICl3用量不足,则参加反应的乙酸酐减少,合成反应不能彻底完成,导致邻硝基乙酰苯胺的产率降低。反应温度关系到合成反应产率,不同反应温度产物的产率是不一样的。在保持其他合成条件不变的情况下,选择反应温度为60、70、80、90、100、110、120、130C进行试验,考察了反应温度温度对邻硝基乙酰苯胺产率的影响。疏水参数计算参考值(XlogP):2,氢键供体数量:1,氢键受体数量:3。石家庄2-甲基-6-硝基苯胺

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溶剂的选择对2-甲基-6-硝基苯胺硝化反应产率的影响很大,0.2mol的邻甲基乙酰苯胺,温度控制在10°C~12°C之间,混酸作硝化剂好,且n(HNO3):n(H2SO4)=0.5:0.7。本实验分别用1,2-二氯乙烷和四氯化碳作溶剂,影响水解的因素很多:反应时间,反应温度等。本实验的水解反应的加热回流时间在3h左右,这时溶液的颜色为暗红色,如果颜色比较淡,可延长回流时间。回流时间短,达不到完全水解的效果。此外,水解温度要高,温度低也不能使酰基完全水解。2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4-硝基苯胺的分离主要是通过水解后,加入适量的水中,这样会有大量的固体(2-甲基-6-硝基苯胺)析出。安徽2甲基6硝基苯胺运用酰化进行成分处理,再进行产物合成,直接将邻甲苯胺进行酰化处理。

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传统方法采用一锅煮方法合成2-甲基-6-硝基苯胺,即邻甲苯胺乙酰化反应后,在同一反应器中直接进行硝化反应,然后分离出硝化产物,再经盐酸去乙酰化得到2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4-硝基苯胺的盐酸盐混合液,用水稀释盐酸盐进行产物分离的方法。一锅煮方法既有硝化放热,又有配酸放热,温度不易控制,容易发生危险,对设备和操作要求极高,很难应用于大规模的工业化生产,且2-甲基-6-硝基苯胺纯度较低。2-甲基-6-硝基苯胺的产率较高为59.7%,纯度为97%。

2-甲基-6-硝基苯胺橙黄色固体粗品,母液呈暗红色。所得粗品用125mL,乙醇[φ(CH,CH20H)=95%]重结晶,得46g橙红色针状晶体,经鉴定为2-甲基-6硝基苯胺。熔点94~96C,收率59.4%(以2-甲基乙酰苯胺计)。经HPLC(检测波长为400nm)检测,目标物质量分数为99.68%。本研究改进了反应的关键步骤硝化反应,在硝化反应中,保持温度在10~12C时,2-甲基6-硝基苯胺的产率较高,若温度过高副产物2-甲基4-硝基苯胺的生成比例会提高。在传统的制备方法中,乙酰化反应后直接将硝酸加人反应体系中,由于硝酸与乙酸酐反应和硝化反应同时进行,且这两个反应都是放热反应,因此反应温度很难控制,容易发生危险。冷却至室温,将750mL冰水倒人上述暗红色物料中,继续搅拌30min,中间有大量橙黄色固体析出。

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催化剂过多或者不足都不利于反应的进行,催化剂过量容易吸附产物不易分离产物从而导致产物产率降低。催化剂AICI;用量不足,则参加反应的硫酸二甲酯减少,合成反应不能彻底完成,同样也导致2-甲基-6-硝基苯胺的产率降低。硝基苯胺的产率较高。合成2-甲基-6-硝基苯胺同样是个吸热化学反应,反应温度越高越利于反应进行,但在现实合成中,高温并不利于合成,过高的反应温度会产生一系列副反应,如生成对位乙4酰取代物等,导致产物产率下降;温度过低不能提供反应进行活化能,同样也会导致反应产率低。拓扑分子极性表面积71.8,重原子数量:11。表面电荷:0,复杂度:155。2甲基6硝基苯胺多少钱

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