旋转蒸发器的操作方法

1抽真空

     打开真空泵后，发现真空打不上，应检查各瓶口是否密封好，真空泵自身是否漏气，放置轴处密封圈是否完好，外接真空管中串联一只真空开关可以提高回收率和蒸发速度。

2加料

     利用系统真空负压，液料可在加料口，上用软管吸入旋转瓶，液料不要超过旋转瓶的一半。本仪器可连续加料，加料时需注意1.关掉真空泵2/停止加热3.待蒸发停止后缓缓打开管旋塞，以防倒流。

3加热

      仪器配用专门设计的水浴锅，必须先加水后通电，温控刻度0-99℃可供参考。由于热惯性的存在，实际水温要比设定温度上冲2度左右，使用时可修正设定值，如：您需要水温1/3-1/2。用毕拔去电源插头。

4旋转

      打开电控箱开关，调节旋扭至比较好蒸发转速。注意避开水浴振波动，接通冷却水。

5回收溶媒

     先打开加料开关放气，然后关掉真空泵，取出收集瓶内溶媒。

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旋转蒸发仪蒸发速率

对同一规格的旋转蒸发仪，影响旋转蒸发仪蒸发速度的因素主要是以下四项。

1加热浴温度

加热浴温度愈高，物料蒸发愈剧烈。但受物料热耐受、使用安全与能耗的制约，常用的温度是60℃。加热浴温度减去蒸发瓶传热温差ΔT1和蒸发过热度，即为物料温度。

物料热耐受主要指生物活性物质不发生变性的允许温度，使用安全主要指在更换蒸发瓶的过程中无烫伤危险。加热浴温度适中，水的挥发速率较低，能量利用率较高。

2旋转蒸发仪内真空度

推荐真空度为95～98kPa。

3冷凝器冷却介质温度

物料温度减去冷凝器传热温差ΔT2和凝结过冷度，即为所需冷凝器冷却介质平均温度。

物料温度与真空度之间的关系符合物料饱和温度与饱和压力间的关系，在加热浴温度和真空度确定时，冷却介质温度取决于物料种类。

4蒸发瓶转速

蒸发瓶转速愈高，瓶内表面浸润面积愈大，受热面积大；但同时液膜厚度也愈厚，增大传热温差。对于不同粘度的物料，存在比较好转速。

由于加热浴温度、真空度和冷却介质温度是关连参数，与物料种类有关，也与冷凝液回收率有关。

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旋转蒸发仪减压蒸馏操作规程

1. 用胶管与冷凝水龙头连接，用真空胶管与真空泵相联。

2. 先将水注入加热槽。比较好用纯水，自来水要放置1-2天再用。

3. 调正主机角度：只要松开主机和立柱连结螺钉。主机即可在0-45度之间任意倾斜。

4. 接通冷凝水，接通电源220V/50Hz，与主机连接上蒸发瓶（不要放手），打开真空泵使之达一定真空度松开手。

5. 调正主机高度：按压下位于加热槽底部的压杆，左右调节弧度使之达到合适位置后手离压杆即可达到所需高度。

6. 打开调速开关，绿灯亮，调节其左侧旁的转速旋钮，蒸发瓶开始转动。打开调温开关，绿灯亮，调节其左侧旁的调温旋钮，加热槽开始自动温控加热，仪器进入试运行。温度与真空度一到所要求的范围，即能蒸发溶剂到接受瓶。

7. 蒸发完毕，首先关闭调速开关及调温开关，按压下压杆使主机上升，然后关闭真空泵，并打开冷凝器上方的放空阀，使之与大气相通，取下蒸发瓶，蒸发过程结束。

旋蒸过程当中出现爆沸的时候怎么办？

答：

1、首先需要了解旋蒸的原理，我们知道一般的蒸发就是去加热样品，是溶剂达到沸点然后蒸发，往往在实验的过程中，由于样品或者溶剂的特殊性，比如样品沸点高于100℃，样品是热敏性样品温度高易分解等，所以我们还需要知道随着溶剂表面的真空度下降，溶剂的沸点就会下降，需要真空度下降那就需要一个密闭的空间，微微样品加热促使蒸发那就需要用预热的方式，因此出现了旋转蒸发仪，它提供了一个密闭环境、水浴锅预热样品，还增加了旋转，增大溶剂的蒸发面积。

2、其次了解了原理后，我们需要解决什么情况下旋蒸的蒸发效果比较好。一个客观事实：溶剂爆沸的时候就是溶剂蒸发快的时候。也就是说在水浴锅预热温度相对固定、转速不变的时候，保持样品的似沸非沸的情况，那么就是旋蒸效高。

3、旋蒸系统控制真空是一个直接的因素，人为控制靠眼和手的默契配合，从某种意义上讲貌似是可以实现，实际上是能避免爆沸而已，要想真正控制旋蒸达到高效率的蒸发，不借助一点“黑科技”还真不行。（我们将在第二章解释这“黑科技”）

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旋转蒸发仪的保养知识

1.用前仔细检查仪器，玻璃瓶是否有破损，各接口是否吻合，注意轻拿轻放。  

2.用软布(可用餐巾纸替代)擦拭各接口，然后涂抹少许真空脂。真空脂用后一定要盖好，防止灰砂进入。

3.各接口不可拧得太紧，要定期松动活络，避免长期紧锁导致连接器咬死。

4.先开电源开关，然后让机器由慢到快运转，停机时要使机器处于停止状态，再关开关。

5.各处的聚四氟开关不能过力拧紧，容易损坏玻璃。

6.每次使用完毕必须用软布擦净留在机器表面的各种油迹，污渍，溶剂剩留，保持清洁。

7.停机后拧松各聚四氟开关，长期静止在工作状态会使聚四氟活塞变形。

8.定期对密封圈进行清洁，方法是：取下密封圈，检查轴上是否积有污垢，用软布擦干净，然后涂少许真空脂，重新装上即可，保持轴与密封圈滑润。

9.电气部分切不可进水，严禁受潮。

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实验室用旋转蒸发仪的使用及常见故障排除。实验室用旋转蒸发仪维修

旋转蒸发器重要的性能指标是什么？

旋转蒸发器重要的是仪器的气密性，这关系到仪器能否正常使用及仪器的使用寿命。气密性好坏与不同品牌的设计水平、制造水平和采用材料有极大关系。具体可用“到达真空度”和“真空保压时间”来衡量。

浴锅的功率大小影响蒸发顺速度吗？

浴锅的功率大小对蒸发速度有很大的影响，尤其是蒸发潜热大的物质（如“水”），气化时要吸收大量热能，蒸发速度几乎与加热功率成正比。

玻璃升降与浴涡升降有何区别？

相对来说浴锅升降更安全，玻璃不易破损。而且升降结束后不必锁定，操作比玻璃升降更加方便。

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