分子蒸馏设备操作规程及使用注意事项

1、 进行开机前检查：清理设备周边非本机运行所需要物品，检查电源连接情况，给设备送点。

2、 将各附属零部件（接收烧瓶、冷阱等拆卸件）安装到位，关闭其空气导通的阀门，在关闭进料容器针阀时注意轻轻旋到位后不要再用力旋了（此处真空密封是靠进料容器的物料来保证的），开启其与设备本体相连通的阀门（针对有相应阀门的部件）。

3、 将液氮装入到冷阱中（装入量要过半），如果强制冷部位（冷阱处）配备有制冷机，那么待其温度达到设定值后，

4、 开启真空泵组，对系统进行真空抽取（注意泵组开启顺序）

5、 预热15min，打开真空泵阀，

6、 待真空度达到一个平衡之后，调整真空度调节阀，将真空度调整至本次实验所需要的真空度值，

7、 开冷却水、开启加热器、制冷机电源，进行温度设定，设定完成后启动运行（注意在开启加热前设备要先达到真空状态，以免蒸发器内空气受热膨胀产生内压）

8、 如果温度高于150度，打开搅拌电机“45度左右”，

9、 待进料预热单元温度达到设定值后，关闭进料阀门，然后将待分离物料装填至进料容器中（注意防止物料在进料容器中凝固）

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我们知道，常规蒸馏，不论常压下的，或者是真空下的粗真空蒸馏与低真空蒸馏，利用的原理都是根据不同物质的沸点差，也就是挥发性的不同，对其进行分离提纯。但是如果混合物的沸点相同或者很接近的情况下，常规的蒸馏就无法进行下去了。

而分子蒸馏利用的则是物质间不同的分子运动平均自由程来实现分离。什么是分子运动平均自由程？一个分子连续两次碰撞间飞行距离的平均值。它的大小取决于分子的密度。因此进行分子蒸馏需要满足的是混合物分子的平均自由程需要存在差异，且差异越大越好。而要满足足够大的分子运动平均自由程，就需要保证足够的低压，因此分子蒸馏的真空度比普通真空蒸馏要高很多。

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从机械角度上来说，现在的分子蒸馏机一般采用刮板式，具体结构如下图，整体结构大概是两个同心圆筒，外筒通加热介质，内筒通冷却介质。流体从外筒流下，通过刮板拉成液膜，在真空作用下，液膜内的液体向气相做运动，与冷内筒接触后被冷却下来，完成分离过程。

     分子蒸馏比较大的特点就是蒸发温度比减压蒸馏更低，但是问题也是有的，首先是机理方面，比常规精馏复杂，还难以直接进行设计，需要前期实验。常规蒸馏，主要依据不同物质的沸点与相对挥发度进行设计，但是对于分子蒸馏，分子的自由程对蒸发过程的贡献更大，因为不同物质的扩散层厚度受分子自由程的影响更大。因此分子蒸馏是一个与常规蒸馏完全不同的过程。另外就是设备结构复杂，有转动机械，也有冷却的内外筒。此外内外筒间距要求小，而

分子蒸馏设备一套完整的分子蒸馏设备主要包括：分子蒸发器、脱气系统、进料系统、加热系统、冷却真空系统和控制系统。分子蒸馏装置的**部分是分子蒸发器，其种类主要有3种：(1)降膜式：为早期形式，结构简单，但由于液膜厚，效率差，当今世界各国很少采用；(2)刮膜式:形成的液膜薄，分离效率高，但较降膜式结构复杂；(3)离心式：离心力成膜，膜薄，蒸发效率高，但结构复杂，真空密封较难，设备的制造成本高。为提**离效率，往往需要采用多级串联使用而实现不同物质的多级分离。短程分子蒸馏系统的工作原理。

液体混合物沿加热板流动并被加热，轻、重分子会逸出液面而进入气相，由于轻、重分子的自由程不同，因此，不同物质的分子从液面逸出后移动距离不同，若能恰当地设置一块冷凝板，则轻分子达到冷凝板被冷凝排出，而重分子达不到冷凝板沿混合液排出。这样，达到物质分离的目的。在沸腾的薄膜和冷凝面之间的压差是蒸汽流向的驱动力，对于微小的压力降就会引起蒸汽的流动。在1mbar下运行要求在沸腾面和冷凝面之间非常短的距离，基于这个原理制作的蒸馏器称为短程蒸馏器。短程蒸馏器（分子蒸馏）有一个内置冷凝器在加热面的对面，并使操作压力降到。短程蒸馏器工作在1~。它较低的沸腾温度，非常适合热敏性、高沸点物。其基本构成：带有加热夹套的圆柱型筒体，转子和内置冷凝器；在转子的固定架上精确装有刮膜器和防飞溅装置。内置冷凝器位于蒸发器的中心，转子在圆柱型筒体和冷凝器之间旋转。短程分子蒸馏系统的特点。浙江智能短程分子蒸馏系统哪个品牌好

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【分子蒸馏技术的特点】(1)蒸馏温度低,混合物的分离是由于受热分子逸出液面的结果。分子逸出液面并不需要达到沸点,在物料沸点以下就能实现。所以分子蒸馏是在低于沸点的温度下进行操作的。(2)蒸馏压强低,由于分子蒸馏装置独特的结构形式,其内部压强极小,可以获得很高的真空度。同时,由分子运动自由程公式可知,要想获得足够大的平均自由程,可以通过降低蒸馏压强来获得,一般为x×10-1Pa数量级。(3)受热时间短,分子蒸馏是基于不同物质分子运动自由程的差别而实行分离的,因而受热面和冷凝面的间距要小于轻分子的运动自由程(即距离很短),这样由液面逸出的轻分子几乎未碰撞就到达冷凝面,所以受热时间很短。另外,若采用较先进的分子蒸馏结构,使混合液的液面达到薄膜状,这时液面与加热面的面积几乎相等,那么,此时的蒸馏时间更短。假定真空蒸馏受热时间为1h,则分子蒸馏*用十几秒。(4)分离程度好,分子蒸馏常常用来分离常规蒸馏不易分开的物质,然而就二种方法均能分离的物质而言,分子蒸馏的分离程度更高。(5)没有沸腾、鼓泡现象分子蒸馏是液层表面上的自由蒸发,在低压力下进行,液体中无溶解空气,因此在蒸馏过程中不能使整个液体沸腾,没有鼓泡现象。广东原装短程分子蒸馏系统诚信为本