短程蒸馏(又叫分子蒸馏)是一种热分离工艺,专用于分离热敏性产物。短程蒸馏的特点是产物停留时间短、工艺蒸发温度低,力求让蒸馏产物受到尽量小的热应力。可见,短程蒸馏是一种非常温和的蒸馏过程。
短程蒸馏配套真空系统,通过降低操作压力,达到降低产物沸点的目的。这是一种连续分离过程,其产物停留时间低至数十秒(而其他常规分离方法的停留时间达到数小时!)。
所以,在常规蒸馏工艺中(无论是连续的循环、膜式蒸馏,还是非连续的批次蒸馏),由于高温、长停留时间而分解的产品,用短程蒸馏就能够顺利分离。例如,高分子有机化合物用常规蒸馏方法来分离时,较高工艺温度(如超过200℃)会导致其热敏性的分子链裂解。因此高分子有机化合物的分离几乎都会使用短程蒸馏。
短程蒸馏的工艺压力和温度范围通常在1到1x10-3 mbar、150到280℃。
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短程蒸馏(分子蒸馏)
短程蒸馏(分子蒸馏)是一种在高真空下操作的蒸馏方法,这时蒸气分子的平均自由程大于蒸发表面与冷凝表面之间的距离,从而可利用料液中各组分蒸发速率的差异,对液体混合物进行分离。
定义
在一定温度下,压力越低,气体分子的平均自由程越大。当蒸发空间的压力很低(10-2 ~10-4 mmHg),且使冷凝表面靠近蒸发表面,其间的垂直距离小于气体分子的平均自由程时,从蒸发表面汽化的蒸气分子,可以不与其他分子碰撞,直接到达冷凝表面而冷凝。
短程蒸馏器还适合于进行短程蒸馏(分子蒸馏)。分子流从加热面直接到冷凝器表面。短程蒸馏(分子蒸馏)过程
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短程蒸馏(分子蒸馏)过程短程蒸馏器还适合于进行短程蒸馏(分子蒸馏)。分子流从加热面直接到冷凝器表面。短程蒸馏(分子蒸馏)过程可发如下四步:短程蒸馏(分子蒸馏)分子从液相主体向蒸发表面扩散通常,液相中的扩散速度是控制短程蒸馏(分子蒸馏)速度的主要因素,所以应尽量减薄液层厚度及强化液层的流动。短程蒸馏(分子蒸馏)分子在液层表面上的自由蒸发蒸发速度随着温度的升高而上升,但分离因素有时却随着温度的升高而降低,所以,应以被加工物质的热稳定性为前提,选择经济合理的蒸馏温度。短程蒸馏(分子蒸馏)分子从蒸发表面向冷凝面飞射蒸气分子从蒸发面向冷凝面飞射的过程中,可能彼此相互碰撞,也可能和残存于两面之间的空气分子发生碰撞。由于蒸发分子远重于空气分子,且大都具有相同的运动方向,所以它们自身碰撞对飞射方向和蒸发速度影响不大。而残气分子在两面间呈杂乱无章的热运动状态,故残气分子数目的多少是影响飞射方向和蒸发速度的主要因素。短程蒸馏(分子蒸馏)分子在冷凝面上冷凝只要保证冷热两面间有足够的温度差(一般为70~100℃),冷凝表面的形式合理且光滑则认为冷凝步骤可以在瞬间完成,所以选择合理冷凝器的形式相当重要。综上所述。
短程蒸馏器是一个工作在1~0.001mbar压力下热分离技术过程,它较低的沸腾温度,非常适合热敏性、高沸点物。其基本构成:带有加热夹套的圆柱型筒体,转子和内置冷凝器;在转子的固定架上精确装有刮膜器和防飞溅装置。内置冷凝器位于蒸发器的中心,转子在圆柱型筒体和冷凝器之间旋转。
短程蒸馏器由外加热的垂直圆筒体、位于它的中心冷凝器及在蒸馏器和冷凝器之间旋转的刮膜器组成。
蒸馏过程是:物料从蒸发器的顶部加入,经转子上的料液分布器将其连续均匀地分布在加热面上,随即刮膜器将料液刮成一层极薄、呈湍流状的液膜,并以螺旋状向下推进。在此过程中,从加热面上逸出的轻分子,经过短的路线和几乎未经碰撞就到内置冷凝器上冷凝成液,并沿冷凝器管流下,通过位于蒸发器底部的出料管排出;残液即重分子在加热区下的圆形通道中收集,再通过侧面的出料管中流出。
短程蒸馏系统的工作原理。
短程蒸馏(分子蒸馏)设备操作规程及使用注意事项
1、 进行开机前检查:清理设备周边非本机运行所需要物品,检查电源连接情况,给设备送点。
2、 将各附属零部件(接收烧瓶、***、冷阱等拆卸件)安装到位,关闭其空气导通的阀门,在关闭进料容器针阀时注意轻轻旋到位后不要再用力旋了(此处真空密封是靠进料容器的物料来保证的),开启其与设备本体相连通的阀门(针对有相应阀门的部件)。
3、 将液氮装入到冷阱中(装入量要过半),如果强制冷部位(冷阱处)配备有制冷机,那么待其温度达到设定值后,
4、 开启真空泵组,对系统进行真空抽取(注意泵组开启顺序)
5、 预热15min,打开真空泵阀,
6、 待真空度达到一个平衡之后,调整真空度调节阀,将真空度调整至本次实验所需要的真空度值,
7、 开冷却水、开启加热器、制冷机电源,进行温度设定,设定完成后启动运行(注意在开启加热前设备要先达到真空状态,以免蒸发器内空气受热膨胀产生内压)
8、 如果温度高于150度,打开搅拌电机“45度左右”,
9、 待进料预热单元温度达到设定值后,关闭进料阀门,然后将待分离物料装填至进料容器中(注意防止物料在进料容器中凝固)
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短程蒸馏(分子蒸馏)技术的优势
短程蒸馏(分子蒸馏)技术的优势主要表现为:(1)低温蒸馏,常见的蒸馏技术主要是利用化合物的沸点不同进行分离,必须使化合物处于沸腾的状态才能实现高效分离。短程蒸馏(分子蒸馏)利用的是不同分子的自由程差异,可以在高真空的条件下进行蒸馏,降低化合物的沸点实现低温蒸馏;(2)超低压蒸馏,理论上短程蒸馏(分子蒸馏)可以在0.01Pa~0.1Pa之间,超低的压强环境增大了化合物的分子自由程,增强了不同分子自由程的差异,提高了分子效果。(3)快速高效:短程蒸馏(分子蒸馏)过程中化合物从分离器的上部流入,下部流出。短程蒸馏(分子蒸馏)冷凝面与蒸发面近距离布置,分离化合物逸出后迅速冷凝,减少了化合物在高温下的停留时间,提高了化合物的蒸馏效率。
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