旋蒸过程当中出现爆沸的时候怎么办？

答：

1、首先需要了解旋蒸的原理，我们知道一般的蒸发就是去加热样品，是溶剂达到沸点然后蒸发，往往在实验的过程中，由于样品或者溶剂的特殊性，比如样品沸点高于100℃，样品是热敏性样品温度高易分解等，所以我们还需要知道随着溶剂表面的真空度下降，溶剂的沸点就会下降，需要真空度下降那就需要一个密闭的空间，微微样品加热促使蒸发那就需要用预热的方式，因此出现了旋转蒸发仪，它提供了一个密闭环境、水浴锅预热样品，还增加了旋转，增大溶剂的蒸发面积。

2、其次了解了原理后，我们需要解决什么情况下旋蒸的蒸发效果比较好。一个客观事实：溶剂爆沸的时候就是溶剂蒸发快的时候。也就是说在水浴锅预热温度相对固定、转速不变的时候，保持样品的似沸非沸的情况，那么就是旋蒸效高。

3、旋蒸系统控制真空是一个直接的因素，人为控制靠眼和手的默契配合，从某种意义上讲貌似是可以实现，实际上是能避免爆沸而已，要想真正控制旋蒸达到高效率的蒸发，不借助一点“黑科技”还真不行。（我们将在第二章解释这“黑科技”）

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旋转蒸发器的操作方法

1抽真空

     打开真空泵后，发现真空打不上，应检查各瓶口是否密封好，真空泵自身是否漏气，放置轴处密封圈是否完好，外接真空管中串联一只真空开关可以提高回收率和蒸发速度。

2加料

     利用系统真空负压，液料可在加料口，上用软管吸入旋转瓶，液料不要超过旋转瓶的一半。本仪器可连续加料，加料时需注意1.关掉真空泵2/停止加热3.待蒸发停止后缓缓打开管旋塞，以防倒流。

3加热

      仪器配用专门设计的水浴锅，必须先加水后通电，温控刻度0-99℃可供参考。由于热惯性的存在，实际水温要比设定温度上冲2度左右，使用时可修正设定值，如：您需要水温1/3-1/2。用毕拔去电源插头。

4旋转

      打开电控箱开关，调节旋扭至比较好蒸发转速。注意避开水浴振波动，接通冷却水。

5回收溶媒

     先打开加料开关放气，然后关掉真空泵，取出收集瓶内溶媒。

福建实验室用旋转蒸发仪常见问题实验室用旋转蒸发仪的功能及操作。

旋转蒸发仪

（一）工作原理

通过电子控制，使烧瓶在适合速度下，恒速旋转以增大蒸发面积。通过真空泵使蒸发烧瓶处于负压状态。蒸发烧瓶在旋转同时置于水浴锅中恒温加热，瓶内溶液在负压下在旋转烧瓶内进行加热扩散蒸发。

（二）主要部件

1、旋转马达，通过马达的旋转带动盛有样品的蒸发瓶；

2、蒸发管，蒸发管有两个作用，首先起到样品旋转支撑轴的作用，其次通过蒸发管，真空系统将样品吸出；

3、真空系统，用来降低旋转蒸发仪系统的气压；

4、流体加热锅，通常情况下都是用水加热样品；

5、冷凝管，使用双蛇形冷凝或者其它冷凝剂如干冰、丙酮冷凝样品；

6、冷凝样品收集瓶，样品冷却后进入收集瓶。

旋转蒸发仪又叫旋转蒸发器它主要是由：马达、蒸馏瓶、加热锅、冷凝管等部分组成的实验室常用设备。

基本结构及原理：

旋蒸的工作原理简单来说就是通过电机控制使蒸馏烧瓶在合适的速度下恒速旋转以增大蒸发面积，同时通过真空泵抽气使蒸发烧瓶处于负压状态，减小溶液沸点，加快蒸发速度。真空蒸发器作为一种蒸发方式，因为降低液体上方的压力会降低其中组分液体的沸点，从而一定程度上加快蒸发速度。蒸发瓶置于水浴锅中恒温加热同时自身也在旋转，瓶内溶液在旋转瓶内的负压条件下进行加热扩散蒸发。蒸发系统可以密封减压至 400到600毫米汞柱，用加热浴加热蒸馏瓶中的溶剂加热温度可接近该溶剂的沸点，同时还可进行旋转，速度为50到160转/分使溶剂形成薄膜增大蒸发面积，此外在高效冷凝管作用下可将热蒸气迅速液化加快蒸馏速率。

通常旋转蒸发应用中，人们感兴趣的组分液体是人们希望在提取后从样品中除去的研究溶剂，例如在天然产物分离或有机合成中的步骤之后，可以去除液体溶剂而不会过度加热通常复杂且敏感的混合溶剂。

实验室用旋转蒸发仪减压蒸馏操作过程。

旋转蒸发仪常见问题解答

1.问：旋转蒸发器的工作原理是什么？

答：负压条件下,蒸发瓶在恒温水浴锅中旋转，溶液在瓶壁上形成薄膜，加大蒸发面积。低温下高效蒸发，冷凝回收、浓缩分离物料。

2. 问：旋转蒸发器的重要技术是什么？

答：是系统的气密性，即在各种溶剂的侵蚀下，在运动状态下，系统能否保持高真空度。R-系列旋转蒸发器，采用特氟龙材料与玻璃密封，能耐各种溶剂，有持久可靠的气密性，可保持-0.098MPa以上高真空度。

3．问：影响旋转蒸发器效率的因素主要有哪些？

答：就同一规格机器而言，主要有：蒸汽温度、真空度和冷却水温。受某些物料不耐热性的制约，工作时不可能无限提高蒸汽温度，故高真空度和低冷却水温是提高效率的二大主要因素（可选用低温冷却液循环泵，降低水温。我公司可配套各种型号低温泵）。

4．问：立式冷凝器和斜式冷凝器有何区别？

答：本质上无明显区别。立式冷凝器由于占用空间小，渐渐受到欢迎。大容量蒸发器一般采用立式冷凝器。

5．问：旋转蒸发器如何选用真空泵？

答：推荐循环水真空泵，它的优点是耐各种溶剂腐蚀，可抽真空至—0.098MPa（以满足使用要求）。真空泵可根据蒸发器容积的大小，选用不同型号，我厂可配套供应各种型号真空泵。

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旋转蒸发仪的功能及操作

   旋转蒸发仪又叫旋转蒸发器，是实验室常用设备，由马达、蒸馏瓶、加热锅、冷凝管等部分组成的，主要用于减压条件下连续蒸馏易挥发性溶剂，应用于化学、化工、生物医药等领域。

旋转蒸发仪功能

   旋转蒸发仪的真空系统可以使简单的浸入冷水浴中的水吸气泵，也可以是带冷却管的机械真空泵。蒸发和冷凝玻璃组件可以很简单也可以很复杂，这要取决于蒸馏的目标，以及要蒸馏的溶剂的特性。不同的商业设备都会包含一些基本的特征，现代设备通常都增加了例如数字控制真空泵、数字显示加热温度甚至蒸汽温度等功能。

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