旋转蒸发仪是实验中应用常压的仪器之一，防溅球是旋转蒸发仪常用的配套玻璃仪器，但是偶尔会遇到取不下来的情况。导致取不下的原因通常是由于没有涂抹真空硅脂，或者样品沾到接口上导致黏到一起。

遇到这种情况比较常用的解决方法：

一、摇

如果沾的不是特别紧，可以带上帆布手套（安全重要，任何对玻璃用力的情况都要带好防划帆布手套），稍加横向摇晃用力，看是否能取下来。如果还取不下来，则进入下一步。

二、敲

找一个实验室常见的塑料瓶装无机盐（氯化钠，无水硫酸钠，随便，只要敲不炸的都行），比较好满瓶，打开旋转蒸发仪，让防溅球旋转起来，小力道敲击防溅球，手接好防溅球，防止掉落摔坏，此条件下，通常都能敲下来。如果不行不要用太大的力道敲击，防止把旋转蒸发仪的玻璃轴敲断。下面进入下一步骤解决。

三、烤

还是要缓慢旋转起来，用热风均匀吹接口，趁热，重复上面"敲"的步骤。如果还是取不下来，则进入下一步骤。

四、冻

把防溅球连同玻璃轴一起取下来，放入干冰乙醇浴中冻2~3分钟（管道内部一定要进入冷冻液体，让内部受冷收缩），拿出来，先用水冲掉乙醇，迅速用热风烤接口，如果不还不开，重复此操作。此步骤还不行，进入下一下步骤。

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旋转蒸发仪有哪些使用注意事项：

  使用方法：

  1.打开低温冷却液循环泵。注意按电源键后再按下制冷键，降到所需温度后开循环。

  2.打开水泵循环水。

  3.装上蒸馏烧瓶并用夹子固定好。打开真空泵，待有一定真空后开始旋转。

  4.调节蒸馏烧瓶高度、旋转速度，设定适当水浴温度。

  5.蒸完先停止旋转，再通大气，然后停水泵，再取下蒸馏烧瓶。

  注意事项:

  1.使用时要先抽小真空（约至0.03MPa），再开旋转，以防蒸馏烧瓶滑落；停止时，先停旋转，手扶蒸馏烧瓶，通大气，待真空度降到0.04MPa左右再停真空泵，以防蒸馏瓶脱落及倒吸。

  2.各接口，密封面，密封圈及接头安装前都需要涂一层真空脂.

  3.加热槽通电前必须加水,不允许无水干烧.

  4.如真空度太低注意检查各接头，真空管，玻璃瓶的气密性。

  5.旋蒸对空气敏感物质时，在排气口接一氮气球，先通一阵氮气，排出旋蒸仪内空气，再接上样品瓶旋蒸。蒸完放氮气升压，再关泵，然后取下样品瓶封好。

  6.若样品粘度很大，应放慢旋转速度，比较好手动缓慢旋转，以能形成新的液面利于溶剂蒸出。

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旋转蒸发仪的蒸馏效率影响因素

旋蒸系统的真空度

①旋蒸蒸发仪由真空泵及其管路、蒸发瓶与接收瓶、冷凝管等部件组合而成。其中，影响真空度关键因素是：真空泵功率、体系的密闭性。其中，设备包括：真空泵、密封圈以及真空管。

旋蒸的加热功率

油浴锅的温度越高，溶剂的蒸馏速率越快。实际蒸馏过程中，往往不通过设置过高的反应温度来追求蒸馏效率。原因包括：

①蒸馏物质若为热敏性物质，高温易分解变质；

②过高的温度，易导致密封圈等部件高温软化，降低其使用寿命，降低体系的密闭性。通常，油浴锅采用水浴加热，温度设置低于60℃。温度高于80℃，采用油浴加热。

电机转速

电机转速越快，蒸发瓶内浸润面积越大，受热面积就越大，所形成的液膜厚度愈厚，增大传热温差，蒸馏效率越高。实际使用过程中，转速也不是越快越好。主要是由于：

①转速越快，形成的离心力越大，易导致掉瓶；

②物料的粘稠度不同，存在着比较好转速的考察。

冷却系统

比较好的蒸馏效率，冷却系统的温度与加热锅温度保持温差40°C，以便将所形成的热蒸汽进行快速冷凝，降低蒸汽对系统真空度的影响。常用的冷却介质为循环冷凝水。如果存在沸点特别低的物质，以循环冷冻机为载体的冰水浴、冰乙醇浴也是常用的选择。

旋转蒸发仪的规格

旋转蒸发仪的规格通常以蒸发瓶容积区分的，所需蒸发瓶的大小，取决于被蒸发物料的数量，一般而言，2L、3L、5L旋转蒸发器适合于实验室小量试验；5L、10L、20L适合于中试；20L、50L适合于中试及生产。当然特殊情况下，还可以借助连续进料管，扩大蒸发瓶的容积，从而一定程度上扩大一次连续蒸馏量。

明确旋转蒸发仪的所需完成的蒸馏任务

蒸馏效率

旋转蒸发仪的蒸馏效率决定了每天能蒸馏的样品个数，在相同溶剂的情况下，蒸馏效率越高，蒸馏的样品个数也越多。如果样品量大，选购旋转蒸发仪时就需要在蒸馏效率上多花心思进行考量。

安全风险评估

蒸馏的安全风险主要来源于蒸馏的溶剂和加热介质。

1）如果加热介质是硅油的话，燃点至少高出加热锅最高温度25°C。

2）蒸馏溶剂如带易燃、易爆性质的话，防爆玻璃组件可作为优先，蒸馏结束，仪器若能自动放气比较好，以免人工放气太快，引发。

3）优化实验室环境，可以选配二次冷凝装置比较大化回收蒸馏溶剂

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旋转蒸发仪的注意事项

1、玻璃零件接装应轻拿轻放，装前应洗干净，擦干或烘干。

2、各磨口，密封面密封圈及接头安装前都需要涂一层真空脂。

3、加热槽通电前必须加水，不允许无水干烧。

4、必须使拧入保险孔内保险，以免损坏烧瓶。

5、如真空抽不上来需检查各接头，接口是否密封密封圈，密封面是否有效主轴与密封圈之间真空脂是否涂好真空泵及其皮管是否漏气玻璃件是否有裂缝，碎裂，损坏的现象。

6、工作结束，关闭开关，拔下电源插头。

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旋转蒸发仪工作原理

  通过电子控制，使烧瓶在**适合速度下,恒速旋转以增大蒸发面积。通过真空泵使蒸发烧瓶处于负压状态。蒸发烧瓶在旋转同时置于水浴锅中恒温加热，瓶内溶液在负压下在旋转烧瓶内进行加热扩散蒸发。旋转蒸发器系统可以密封减压至400～600毫米汞柱；用加热浴加热蒸馏瓶中的溶剂，加热温度可接近该溶剂的沸点；同时还可进行旋转，速度为50～160转/分，使溶剂形成薄膜，增大蒸发面积。此外，在高效冷却器作用下，可将热蒸气迅速液化，加快蒸发速率。

  使用方法

  1、高低调节:手动升降,转动机柱上面手轮,顺转为上升,逆转为下降.

  电动升降,手触上升键主机上升,手触下降键主机下降.

  2、冷凝器上有两个外接头是接冷却水用的,一头接进水,另一头接出水,一般接自来水,冷凝水温度越低效果越好.上端口装抽真空接头,接真空泵皮管抽真空用的.

  3、开机前先将调速旋钮左旋到小,按下电源开关指示灯亮,然后慢慢往右旋至所需要的转速,一般大蒸发瓶用中,低速,粘度大的溶液用较低转速.烧瓶是标准接口29号,随机附500ml,1000ml两种烧瓶,溶液量一般不超过50%为适宜.

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