旋转蒸发器减压蒸馏操作

1.用胶管与冷凝水龙头连接，用真空胶管与真空泵相联。

2.先将水注入加热槽。比较好用纯水，自来水要放置1-2天再用。

3.调正主机角度：只要松开主机和立柱连结螺钉。主机即可在0-45度之间任意倾斜。

4.接通冷凝水，接通电源220V/50Hz，与主机连接上蒸发瓶(不要放手)，打开真空泵使之达一定真空度松开手。

5.调正主机高度：按压下位于主机下方升降按钮达到合适位置后手离压杆即可达到所需高度。

6.打开调速开关，绿灯亮，调节其左侧旁的转速旋钮，蒸发瓶开始转动。打开调温开关，绿灯亮，调节其左侧旁的调温旋钮，加热槽开始自动温控加热，仪器进入试运行。温度与真空度一到所要求的范围，即能蒸发溶剂到接受瓶。

7.蒸发完毕，首先关闭调速开关及调温开关，按主机下方升降按钮使主机上升，然后关闭真空泵，并打开冷凝器上方的放空阀，使之与大气相通，取下蒸发瓶，蒸发过程结束。

旋转蒸发器注意事项

1.玻璃件应轻拿轻放，洗净烘干。

2.加热槽应先注水后通电，不许无水干烧。

3.所用磨口仪器安装前需均匀涂少量真空脂。

4.贵重溶液应先做模拟试验。确认本仪器适用后再转入正常使用。

5.精确水温用温度计直接测量。工作结束，关闭开关，拔下电源插头。

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旋转蒸发仪的规格

旋转蒸发仪的规格通常以蒸发瓶容积区分的，所需蒸发瓶的大小，取决于被蒸发物料的数量，一般而言，2L、3L、5L旋转蒸发器适合于实验室小量试验；5L、10L、20L适合于中试；20L、50L适合于中试及生产。当然特殊情况下，还可以借助连续进料管，扩大蒸发瓶的容积，从而一定程度上扩大一次连续蒸馏量。

明确旋转蒸发仪的所需完成的蒸馏任务

蒸馏效率

旋转蒸发仪的蒸馏效率决定了每天能蒸馏的样品个数，在相同溶剂的情况下，蒸馏效率越高，蒸馏的样品个数也越多。如果样品量大，选购旋转蒸发仪时就需要在蒸馏效率上多花心思进行考量。

安全风险评估

蒸馏的安全风险主要来源于蒸馏的溶剂和加热介质。

1）如果加热介质是硅油的话，燃点至少高出加热锅最高温度25°C。

2）蒸馏溶剂如带易燃、易爆性质的话，防爆玻璃组件可作为优先，蒸馏结束，仪器若能自动放气比较好，以免人工放气太快，引发。

3）优化实验室环境，可以选配二次冷凝装置比较大化回收蒸馏溶剂 senco新款旋转蒸发器R220哪个好senco新款旋转蒸发器R220不同之处。

旋转蒸发仪又叫旋转蒸发器，是实验室常用设备，由马达、蒸馏瓶、加热锅、冷凝管等部分组成的，主要用于减压条件下连续蒸馏易挥发性溶剂，应用于化学、化工、生物医药等领域。

结构原理

结构:蒸馏烧瓶是一个带有标准磨口接口的茄形或圆底烧瓶，通过一高度回流蛇形冷凝管与减压泵相连，回流冷凝管另一开口与带有磨口的接收烧瓶相连，用于接收被蒸发的有机溶剂。在冷凝管与减压泵之间有一三通活塞，当体系与大气相通时，可以将蒸馏烧瓶，接液烧瓶取下，转移溶剂，当体系与减压泵相通时，则体系应处于减压状态。使用时，应先减压，再开动电动机转动蒸馏烧瓶，结束时，应先停机，再通大气，以防蒸馏烧瓶在转动中脱落。作为蒸馏的热源，常配有相应的恒温水槽。

工作原理

      通过电子控制，使烧瓶在适合速度下，恒速旋转以增大蒸发面积。通过真空泵使蒸发烧瓶处于负压状态。蒸发烧瓶在旋转同时置于水浴锅中恒温加热，瓶内溶液在负压下在旋转烧瓶内进行加热扩散蒸发?？梢悦芊饧跹怪?1.33mbar;用加热浴加热蒸馏瓶中的溶剂，加热温度可接近该溶剂的沸点;同时还可进行旋转，速度为20-280转/分，使溶剂形成薄膜，增大蒸发面积。此外，在高效冷却器作用下，可将热蒸气迅速液化，加快蒸发速率。

旋转蒸发仪的使用方法：

  1.打开低温冷却液循环泵。注意按电源键后再按下制冷键，降到所需温度后开循环。

  2.打开水泵循环水。

  3.装上蒸馏烧瓶并用夹子固定好。打开真空泵，待有一定真空后开始旋转。

  4.调节蒸馏烧瓶高度、旋转速度，设定适当水浴温度。

  5.蒸完先停止旋转，再通大气，然后停水泵，再取下蒸馏烧瓶。

  6停低温冷却液循环泵，停水浴加热，关闭水泵循环水，倒出接收瓶内溶剂，洗干净缓冲球，接收瓶。 senco新款旋转蒸发器R220基本结构。

影响旋转蒸发仪蒸馏效率的因素有哪些

1、系统的真空值

旋转蒸发仪的密闭空间由蒸发瓶、蒸发管、密封圈、冷凝管等玻璃组件、真空缓冲瓶、真空泵和真空管路组成，而这其中，影响系统真空**关键且会变化的因素是：真空泵、密封圈和真空管。

真空泵和真空控制器：真空泵极限越低，系统的真空值也越低。在蒸馏的时候，需要通过真空控制器设置合理的真空值，保证蒸馏效率，同时避免爆沸。

2、加热锅温度

加热锅温度越高，溶剂的蒸馏效果越快，但考虑到目标成分的热敏性、操作的安全性，常用的温度是60℃。再者80°C以上，改用硅油作为介质会带来清洁的问题，一般更建议降低真空值来达到更快的蒸馏效率。

3、 蒸发瓶的转速

蒸发瓶的转速越快，瓶内表面浸润面积愈大，受热面积大；但同时液膜厚度也愈厚，增大传热温差。对于不同粘度的物料，存在比较好转速。

4、冷却介质的温度

为确保比较好的蒸馏效率，冷却介质一般建议同加热锅温度保持40°C的温差，以便将热蒸汽进行快速冷凝，降低蒸汽对系统真空的影响。

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旋转蒸发仪是实验中应用常压的仪器之一，防溅球是旋转蒸发仪常用的配套玻璃仪器，但是偶尔会遇到取不下来的情况。导致取不下的原因通常是由于没有涂抹真空硅脂，或者样品沾到接口上导致黏到一起。

遇到这种情况比较常用的解决方法：

一、摇

如果沾的不是特别紧，可以带上帆布手套（安全重要，任何对玻璃用力的情况都要带好防划帆布手套），稍加横向摇晃用力，看是否能取下来。如果还取不下来，则进入下一步。

二、敲

找一个实验室常见的塑料瓶装无机盐（氯化钠，无水硫酸钠，随便，只要敲不炸的都行），比较好满瓶，打开旋转蒸发仪，让防溅球旋转起来，小力道敲击防溅球，手接好防溅球，防止掉落摔坏，此条件下，通常都能敲下来。如果不行不要用太大的力道敲击，防止把旋转蒸发仪的玻璃轴敲断。下面进入下一步骤解决。

三、烤

还是要缓慢旋转起来，用热风均匀吹接口，趁热，重复上面"敲"的步骤。如果还是取不下来，则进入下一步骤。

四、冻

把防溅球连同玻璃轴一起取下来，放入干冰乙醇浴中冻2~3分钟（管道内部一定要进入冷冻液体，让内部受冷收缩），拿出来，先用水冲掉乙醇，迅速用热风烤接口，如果不还不开，重复此操作。此步骤还不行，进入下一下步骤。

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