旋转蒸发仪使用过程中注意事项及故障排查
注意事项:
1、安装过程中要确保真空度,平底烧瓶放进去以后不出现漏气的现象。
2、检验仪器是否漏气的方法:一一夹断外接真空皮管,观察仪器上真空表,能否保持五分钟不漏气。如有漏气,则应检查各密封接头和旋转轴上密封圈是否有效。反之,仪器正常就要检查真空泵和真空管道。
3、各接口,密封面,密封圈及接头安装前都需要涂一层真空脂。
4、加热槽加热前必须通电,避免干烧;槽内液面不要过高,旋转过程中以免发生水溢出的问题。
5、平底烧瓶在液面内的高度比较好不要超过瓶身的1/3。
6、转速设置要合理,不要过快防止出现漏气甩出或者出现倒吸的情况;也不能设置转速过低,影响工作效率。
7、蒸发完成缓慢降低转速至0,再拿下平底烧瓶,不要出现还没转完就拿下的情况,防止出现危险。
8、接收瓶中接收液要及时处理到废液瓶中待处理,不要直接倒入下水道。
9、若要旋蒸的样品极易蒸沸的话,我们可以放慢旋蒸速度或者配制特殊冷凝管,防止出现煮沸倒吸情况。
10、旋蒸工作结束以后,关闭开关,拔下电源。
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旋蒸的主要组成:
1.旋转马达,通过旋转带动蒸发瓶。
2.蒸发管道,蒸发瓶旋转的支撑轴,并从物料中抽出蒸汽的真空密封管道。
3.真空系统,减少蒸发器系统内的压力,降低物料沸点。
4.加热浴锅,常用水或油来加热物料。
5.冷凝器,为加快冷凝效率,通常做成双蛇环绕型,再加入冷凝剂如干冰、**来冷凝样品。
6.冷凝器底部的冷凝水收集瓶,用于再冷凝后捕获蒸馏溶剂,收集样品。
7.升降装置,一种机械或机动机构,可快速将蒸发瓶从加热浴中提起。
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旋转蒸发仪工作原理
旋转蒸发仪的基本原理就是减压蒸馏,也就是在减压情况下,溶剂蒸馏的同时,蒸馏烧瓶连续转动。
加热浴加热蒸馏瓶中的溶剂时,加热温度可接近该溶剂的沸点;同时还可进行旋转,使溶剂形成薄膜,增大蒸发面积。而在高效冷却器作用下,可将热蒸气迅速液化,加快蒸发速率。
旋转蒸发仪使用注意
1、 玻璃件应轻拿轻放,洗净烘干;
2、 加热槽应先注水后通电,不能无水干烧;
3、 所用磨口仪器安装前需均匀涂少量凡士林;
4、 贵重溶液应先做模拟实验,确认本仪器适用后再转入正常使用;
5、 精确水温用温度计直接测量;
6、 工作结束后,关闭开关,拔下电源插头
旋转蒸发仪主要用于在减压条件下连续蒸馏大量易挥发性溶剂。尤其对萃取液的浓缩和色谱分离时的接收液的蒸馏,可以分离和纯化反应产物。旋转蒸发仪的基本原理就是减压蒸馏,也就是在减压情况下,当溶剂蒸馏时,蒸馏烧瓶在连续转动。结构:蒸馏烧瓶可是一个带有标准磨口接口的梨形或圆底烧瓶,通过一高度回流蛇形冷凝管与减压泵相连,回流冷凝管另一开口与带有磨口的接收烧瓶相连,用于接收被蒸发的有机溶剂。在冷凝管与减压泵之间有一三通活塞,当体系与大气相通时,可以将蒸馏烧瓶,接液烧瓶取下,转移溶剂,当体系与减压泵相通时,则体系应处于减压状态。使用时,应先减压,再开动电动机转动蒸馏烧瓶,结束时,应先停机,再通大气,以防蒸馏烧瓶在转动中脱落。作为蒸馏的热源,常配有相应的恒温水槽。10-50L大型旋转蒸发器的原理是什么?
旋转蒸发仪组成
1、电机
按功能分类,旋转蒸发仪的电机分为旋转电机和升降电机。旋转电机是旋转机构的主要部件,可采用交流电机,也可采用直流电机。用户可通过操作面板上设置的“转速调节器”及“SET”键设定转速来控制旋转瓶的稳态速度;升降电机是旋转瓶升降机构的驱动部件,一般采用直流24V型电机。
2、旋转瓶
旋转瓶是容纳物料,执行旋转蒸发的组件。一般来说,容积分为1L、2L、5L、10L、20L、50L。1L、2L的旋转瓶用于实验室内的小型试验;5L及以上的旋转瓶用于中试或生产。
3、真空系统
由旋转蒸发仪的旋转瓶、玻璃旋转轴、三通瓶、冷凝器、回收瓶等玻璃组件及其外接的真空获取与控制装置组成。用来降低蒸发系统内气压,提高蒸发效率。
4、水(油)浴
水(油)浴是旋转瓶的加热源,用户可通过控制系统调控浴液温度,改变物料的蒸发速率。
5、冷凝器
一般采用双蛇形冷凝管,此结构可增大热交换面积,提高冷凝效率。冷凝器设置有外接低温循环液管道接口及减压装置接口,可据需连接 “低温源与温度控制装置”或“真空获取与控制装置”,进一步提升冷凝效率。
6、回收瓶
回收瓶接于冷凝器的下部,将冷凝后的溶剂收集暂存在瓶内。
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