三氟乙酸和水可以形成共沸物,其沸点和组分分别为:bp 105.5 ℃, 含水20.8%,含三氟乙酸79.2%。它易溶于水和大多数有机溶剂,但在烷烃(特别是多于6 个碳的烷烃)和二硫化碳中的溶解度有限。该试剂是一种无色透明的液体,国内外大多数化学试剂公司均有销售。放置时间久了,会吸水,使用前可先加入少量的三氟乙酸酐或五氧化二磷回流,再蒸馏纯化。该试剂是一类有机强酸,具有吸湿性和严重的腐蚀性,特别是对黏膜组织具有很强的损伤性,要避免吸入呼吸道。操作时应该在通风橱中进行,佩戴橡胶手套,防止接触性腐蚀,尽量佩戴呼吸器。储存和使用时严禁和碱性溶剂或者对酸敏感的物质混合,三氟乙酸遇到高锰酸钾时发生剧烈!氟乙酸在苯胺存在下分解成氟仿和二氧化碳。江浙沪皖化工原料三氟乙酸电子级CAS号
三氟乙酸起初是由Swarts于1922年一铬酸氧化间三氟甲基苯胺制得,之后又出现多种制取方法:(1)3,3,3-三氟丙烯经高锰酸钾氧化得到;(2)乙酸(或乙酰氯、乙酸酐、乙酸乙酯)与氢氟酸、氟化钠等发生电化学氟化后,水解得到;(3)1,1,1-三氟-2,3,3,三氟丙烯被高锰酸钾氧化得到;(4)以2,3-二氯六氟-2-丁烯氧化制得;(5)由三氟乙腈与氟化氢反应生成三氟乙腈,进而水解得到;(6)由三氟甲苯经氧化而得;(7)工业上主要采用Simons电解氟化法,以乙酐或乙酰卤为原料,其中乙酰氟更为理想,经电解氟化后,生成的气态三氟乙酰氟由电解槽上部流向吸收塔,产率为75%~85%,比较高可达90%以上。提纯方法是将酰氯以碱水解成盐,然后再用硫酸酸化并蒸出三氟乙酸产品。江浙沪皖化工原料三氟乙酸电子级CAS号三氟乙酸还可以用于有机合成中的氧化反应和脱水反应。
三氟乙酸性质:强刺激性无色液体,溶于水、乙醇,它是许多有机化合物的良好溶剂,如与二硫化碳合用,可溶解蛋白质,不燃,受热分解或与酸类接触放出有毒气体,具有强腐蚀性。制法:三氟乙酸可由3,3,3--氟丙烯经高锰酸钾氧化制得;或由三氯乙腈与氟化氢反应,首先生成三氟乙腈,继而水解制得;也可用乙酸或乙酸酐进行电化学氟化制得。用途:三氟乙酸是重要的有机合成试剂,由它可以合成各种含氟化合物、杀虫剂和染料;三氟乙酸也是酯化反应和缩合反应的催化剂;还可作为羟基和氨基的保护剂,用于糖和多肽的合成。安全性:小鼠静脉注射LD50:1200mg/kg,吸入、经口或经皮肤吸收对身体有害,对眼睛、皮肤、黏膜和呼吸道有强烈的刺激作用。
三氟乙酸优于其他离子修饰剂的原因是它容易挥发,可以方便地从制备样品中除去。另一方面,三氟乙酸的紫外吸收峰低于200nm,对多肽在低波长处的检测干扰很小。改变三氟乙酸的浓度,可以细微地调整多肽在反相色谱上的选择性。这一影响对于优化分离条件、增大复杂色谱分析(如多肽的指纹图谱)的信息量是非常有益的。三氟乙酸添加在流动相中的浓度一般为0.1%,在这个浓度下,大部分的反相色谱柱都可以产生良好的峰形,当三氟乙酸浓度低于这个水平时,峰的展宽和拖尾就变得十分明显。三氟乙酸以用于合成酯、酰胺、酮和醚等有机化合物。
三氟二氯乙烷氧化法需要在高温高压条件下,和Simons电解氟化法一样,需要消耗较多的能源,后来中国科学院上海有机所用三氟三氯乙烷为原料,以路易斯酸三氟化铝为催化剂,以过二硫酸铵为氧化剂来制备三氟乙酸,在常压下来制备三氟乙酸,取得了初步的成功,以DMF以溶剂来制备三氟乙酸,取得了不错的收率。德国KaliChemie公司采用三氟氯乙烷为原料,在路易斯酸催化下,经过重排得到三氟三氯乙烷,再经过氧化、碱熔、酸化得到三氟乙酸。该工艺不需要高温高压,在常温下就可以发生反应,对生产设备的要求不高,产品收率叶比较理想,缺点是反应过程中所选用的催化剂为毒性较大的贡盐,氧化剂为毒性大、不易控制的三氧化硫。三氟乙酸是一种重要的脂肪含氟中间体,由于含有三氟甲基的特殊结构,可以参与多种有机合成反应。上海三氟醋酸三氟乙酸电子级分子量
三氟乙酸优于其他离子修饰剂的原因是它容易挥发,可以方便地从制备样品中除去。江浙沪皖化工原料三氟乙酸电子级CAS号
三氟乙酸有多种制取路线:1、3,3,3-三氟丙烯经高锰酸钾氧化得到。2、乙酸(或乙酰氯与乙酸酐)与氢氟酸、氟化钠等发生电化学氟化,然后水解得到。3、1,1,1-三氟-2,3,3-三氯丙烯被高锰酸钾氧化得到。此原料可通过六氯丙烯的Swarts氟化制取。4、以2,3-二氯六氟-2-丁烯氧化制取。5、由三氯乙腈与氟化氢反应生成三氟乙腈,进而水解得到。6、由三氟甲苯经氧化而得。生产方法:1.以2,3-二氯六氟-2-丁烯氧化制取;2.以氟为催化剂对2,3-二氯六氟-2-丁烯进行氧化以制取之;3.由3,3,3-三氟丙烯经高锰酸钾氧化、或由三氯乙腈与氟化氢反应生成三氟乙腈继而水解、或将乙酸(或乙酸酐)进行电化学氟化,都可制得三氟乙酸。江浙沪皖化工原料三氟乙酸电子级CAS号
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