制作粉末衍射仪试片的技巧: 粉末衍射仪要求样品试片具有一个十分平整的平面,而且对平面中的晶粒的取向常常要求是完全无序的,不存在择优取向(在粘土分析中有时又要求制作定向的试片)。 制作合乎要求的衍射仪试片常用的方法。通常很细的样品粉末(手摸无颗粒感),如无明显的各相异性且在空气中又稳定,则可以用“压片法”来制作试片。先把衍射仪所附的制样框用胶纸固定在平滑的玻璃片上(如镜面玻璃,显微镜载玻片等),然后把样品粉末尽可能均匀地洒入(好是用细筛子—360 目筛入)制样框的窗口中,再用小抹刀的刀口轻轻剁紧,使粉末在窗孔内摊匀堆好,然后用小抹刀把粉末轻轻压紧,后用保险刀片(或载玻片的断口)把多余凸出的粉末削去,然后,小心地把制样框从玻璃平面上拿起,便能得到一个很平的样品粉末的平面。此法所需样品粉末量较多,约需0.4cm3。X射线及其衍射X射线是一种波长(0.06-20nm)很短的电磁波。丽水衍射仪代理
衍射仪,即X射线衍射仪;特征X射线及其衍射X射线是一种波长(0.06-20nm)很短的电磁波,能穿透一定厚度的物质,并能使荧光物质发光、照相机乳胶感光、气体电离。用高能电子束轰击金属靶产生X射线,它具有靶中元素相对应的特定波长,称为特征X射线。如铜靶对应的X射线波长为0.154056 nm。 x射线的波长和晶体内部原子面之间的间距相近,晶体可以作为X射线的空间衍射光栅,即一束X射线照射到物体上时,受到物体中原子的散射,每个原子都产生散射波,这些波互相干涉,结果就产生衍射。衍射波叠加的结果使射线的强度在某些方向上加强,在其他方向上减弱。分析衍射结果,便可获得晶体结构。以上是1912年德国物理学家劳厄(M.von Laue)提出的一个重要科学预见,随即被实验所证实。1913年,英国物理学家布拉格父子(W.H.Bragg,W.L.Bragg)在劳厄发现的基础上,不只成功的测定了NaCl,KCl等晶体结构,还提出了作为晶体衍射基础的有名公式——布拉格方程:2dsinθ=nλ。淮安衍射仪价格表测角仪是衍射仪的重要部分。
X射线衍射分析法是研究物质的物相和晶体结构的主要方法。当某物质(晶体或非晶体)进行衍射分析时,该物质被X射线照射产生不同程度的衍射现象,物质组成、晶型、分子内成键方式、分子的构型、构象等决定该物质产生特有的衍射图谱。X射线衍射方法具有不损伤样品、无污染、快捷、测量精度高、能得到有关晶体完整性的大量信息等优点。因此,X射线衍射分析法作为材料结构和成分分析的一种现代科学方法,已逐步在各学科研究和生产中普遍应用。
当x射线以掠角θ(入射角的余角)入射到某一点阵晶格间距为d的晶面上时,在符合上式的条件下,将在反射方向上得到因叠加而加强的衍射线。布拉格方程简洁直观地表达了衍射所必须满足的条件。当 x射线波长λ已知时(选用固定波长的特征x射线),采用细粉末或细粒多晶体的线状样品,可从一堆任意取向的晶体中,从每一θ角符合布拉格方程条件的反射面得到反射,测出θ后,利用布拉格方程即可确定点阵晶面间距、晶胞大小和类型;根据衍射线的强度,还可进一步确定晶胞内原子的排布。这便是x射线结构分析中的粉末法或德拜-谢乐(debye—scherrer)法的理论基础。而在测定单晶取向的劳厄法中所用单晶样品保持固定不变动(即θ不变),以辐射束的波长作为变量来保证晶体中一切晶面都满足布拉格方程的条件,故选用连续x射线束。如果利用结构已知的晶体,则在测定出衍射线的方向θ后,便可计算x射线的波长,从而判定产生特征x射线的元素。这便是x射线谱术,可用于分析金属和合金的成分。x射线粉末衍射可以计算物质晶体结构数据。
X射线衍射分析的粉末样品时的要求是什么? 粉末样品的制备 虽然很多固体样品本身已处于微晶状态,但通常却是较粗糙的粉末颗粒或是较大的集结块,更多数的固体样品则是具有或大或小晶粒的结晶织构或者是可以辨认出外形的粗晶粒,因此实验时一般需要先加工成合用的细粉末。因为大多数固体颗粒是易碎的,所以常用的方法是研磨和过筛,只有当样品是十分细的粉末,手摸无颗粒感,才可以认为晶粒的大小已符合要求。持续的在研钵或在球磨中研磨至<360 目的粉末,可以有效的得到足够细的颗粒。制备粉末需根据不同的具体情况采用不同的方法。对于一些软而不便研磨的物质(无机物或者有机物),可以用干冰或液态空气冷却至低温,使之变脆,然后进行研磨。若样品是一些具有不同硬度和晶癖的物质的混合物,研磨时较软或易于解理的部分容易被粉化而包裹较硬部分的颗粒,因此需要不断过筛,分出已粉化的部分,后把全部粉末充分混合后再制作实验用的试样。x射线粉末衍射可以判断物质是否为晶体。浙江奥林巴斯BTX小型台式XRD一般多少钱
“x射线衍射仪"可分为"x射线粉末衍射仪"和"x射线单晶衍射仪器"。丽水衍射仪代理
XRD即X射线衍射,通常应用于晶体结构的分析。X射线是一种电磁波,入射到晶体时在晶体中产生周期性变化的电磁场。引起原子中的电子和原子核振动,因原子核的质量很大振动忽略不计。振动着的电子是次生X射线的波源,其波长、周相与入射光相同。基于晶体结构的周期性,晶体中各个电子的散射波相互干涉相互叠加,称之为衍射。散射波周相一致相互加强的方向称衍射方向,产生衍射线。 X射线对于晶体的衍射强度是由晶体晶胞中原子的元素种类、数目及其排列方式决定的。 X射线衍射仪是利用X射线衍射法对物质进行非破坏性分析的仪器,由X射线发生器、测角仪、X射线强度测量系统以及衍射仪控制与衍射数据采集、处理系统四大部分组成。丽水衍射仪代理
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