紫外线氧化 - 非色散红外吸收法 仪器与试剂准备 同样需要总有机碳分析仪,但氧化方式为紫外线氧化。仪器需要配备很度紫外线灯,波长一般在 185 - 254nm 之间。准备用于校准的标准溶液,校准方法与燃烧氧化法类似。同时,要检查仪器的紫外线灯强度是否符合要求,因为紫外线强度会直接影响有机碳的氧化效率。 样品处理与操作 水样采集和预处理步骤与燃烧氧化法基本相同。将处理后的水样注入仪器的反应室,在紫外线照射下,水中的有机碳被氧化为二氧化碳。然后通过非色散红外吸收检测器检测二氧化碳的量,进而计算 TOC 含量。这种方法相对温和,对于一些对温度敏感的水样或者含有易挥发有机物质的水样比较适用,因为它避免了高温燃烧过程可能导致的有机物质挥发损失。其在材料合成的晶体制备过程中,可避免离子杂质混入晶体。浙江实验室去离子水发展
动态显色法 原理:在鲎试剂中加入了特殊的显色底物,当内素与鲎试剂反应时,的酶会作用于显色底物,使其产生颜色变化。通过检测颜色变化的程度(一般是在特定波长下检测吸光度)来定量测定内素的含量,吸光度与内素浓度在一定范围内呈线性关系。 操作步骤:先将含显色底物的鲎试剂复溶,然后将处理后的纯水样品与复溶后的试剂混合,放入到有比色功能的检测仪器(如酶标仪)对应的容器中。在恒温 37℃条件下反应一段时间后,在特定波长(如 405 - 410nm)下检测吸光度,然后根据标准曲线计算内素含量。若内素含量为零或低于标准要求,可判定热源物质已被去除。浙江实验室去离子水发展在生物技术的免疫细胞培养中,去离子水可增强细胞活性。
原理:活性炭具有巨大的比表面积和丰富的孔隙结构,能够吸附水中的有机物,包括内素等热源物质?;钚蕴康奈阶饔弥饕俏锢砦?,其表面的微孔可以容纳热源物质分子,从而将其从水中去除。 操作要点:选择合适的活性炭种类很重要,例如,椰壳活性炭具有较高的吸附性能。在使用时,要保证活性炭与水有足够的接触时间,一般可以通过控制水流速度来实现。同时,要定期更换活性炭,因为随着吸附的进行,活性炭的吸附位点会逐渐被占据,当吸附达到饱和后,就无法有效地去除热源物质了。此外,要注意活性炭的质量,避免其本身含有杂质而引入新的热源。
仪器设备 准备合适的鲎试剂检测仪器,如凝胶法需要的恒温箱,动态浊度法需要的动态浊度仪,动态显色法需要的酶标仪等。确保仪器经过校准且能正常工作,仪器的准确性对于检测结果的可靠性至关重要。例如,动态浊度仪的光路系统要保持清洁,以准确检测溶液浊度变化;酶标仪要定期进行波长准确性和吸光度准确性的校准。 准备用于样品处理和检测的常规仪器,如移液器、试管、移液管等。移液器的精度要符合要求,并且要定期进行校准,确保移液体积的准确性。鲎试剂是关键试剂,要根据检测方法(凝胶法、动态浊度法或动态显色法)选择合适的鲎试剂。鲎试剂要在有效期内使用,并且要严格按照说明书进行保存,通常需要在低温(如 2 - 8℃)下冷藏保存。 如果采用动态显色法,还需要准备相应的显色底物。显色底物的质量也会影响检测结果,要确保其纯度符合要求。同时,准备无热原的水用于鲎试剂的复溶,一般可以使用经过特殊处理的超纯水,并且通过检测确保其本身不含内素。去离子水在电子器件封装中,可防止离子迁移导致的故障。
活性炭过滤器 活性炭过滤器可以有效降低水中 TOC 含量。一般情况下,它能够去除水中 30% - 70% 的有机碳化合物。对于一些相对分子质量较大、具有较强吸附性的有机物质,去除效果更为明显。例如,对于水中的腐殖酸等天然有机物,活性炭的去除率可能会达到 50% - 70%。但对于一些小分子、极性较强的有机物质,如甲醇、乙醇等,活性炭的吸附效果可能会相对较差,去除率可能只有 30% 左右。 超滤过滤器 超滤过滤器主要是截留大分子有机物,对于 TOC 的降低程度取决于超滤膜的截留分子量和水中有机物质的分子大小分布。一般而言,超滤可以去除水中 60% - 90% 的大分子有机碳化合物(分子量大于超滤膜截留分子量)。如果水中主要是分子量较大的胶体、蛋白质等有机物质,超滤后的 TOC 含量可能会降低 70% - 90%。然而,对于分子量小于超滤膜截留分子量的有机小分子,超滤几乎没有去除作用,所以整体 TOC 降低程度有限。去离子水在制药行业的注射用水制备中有重要的前置处理作用。浙江实验室去离子水发展
去离子水在化学分析的分光光度法实验中,可降低背景干扰。浙江实验室去离子水发展
鲎试剂复溶和样品准备 同凝胶法一样,先使用无热原的水复溶鲎试剂,同时取适量的纯化水样品。 仪器检测设置 将复溶后的鲎试剂和纯化水样品按照仪器要求的体积加入到动态浊度仪的反应池中。在仪器上设置好检测参数,包括反应温度(一般为 37℃)、检测时间间隔等。 根据鲎试剂的灵敏度和预期的内素浓度范围,在仪器中输入相应的标准曲线信息或者使用已知内素浓度的标准品预先制作好标准曲线,以便后续进行定量计算。 检测与结果分析 启动仪器,它会自动在恒温条件下检测反应体系的浊度变化。随着内素与鲎试剂反应,溶液浊度逐渐增加,仪器会记录下浊度随时间的变化曲线。根据标准曲线和检测到的浊度变化数据,计算出样品中内素的含量。浙江实验室去离子水发展