吹扫捕集法

吹扫捕集法从理论上讲，是动态顶空技术，是用流动气体将样品中的挥发性成分“吹扫”出来，再用一个捕集器将吹扫出来的有机物吸附，随后经热解吸将样品送入气相色谱仪进行分析。通常，称动态顶空技术为吹扫捕集进样技术。待吹扫的样品可以是固体，也可以是液体样品，吹扫气多采用高纯氦气。捕集器内装有吸附剂，可根据待分析组分的性质选择合适的吸附剂。

外文名:Purge and capture technique

技术范畴:气相萃取

适用范围:液体、固体 难于吹扫组分的萃取，可增加吹扫气的总体积以改善吹扫效率。北京进口捕集装置咨询报价

Atomx 全自动固液一体吹扫捕集装置

特征优势：

· **Extractasol 甲醇清洗技术**降低了高浓度液体或固体分析过程中交叉污染和残留问题；

· 标配80位自动进样系统；

· 可对饮用水、废水、土壤和淤泥等多种类型固体，液体样品进行吹扫捕集；

· 全封闭样品处理技术保证样品在准备阶段无损失；

· 使用质量流量控制器进行程序化流量和压力控制；

· ***可同时对土壤样品进行全自动甲醇萃取的系统；

· 自动稀释功能可将样品稀释倍数比较高达100倍。

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影响吹扫捕集效率的因素

1、吹扫温度，提高吹扫温度，相当于提高蒸气压．因此吹扫效率也会提高。蒸气压是吹扫时施加到固体或液体上的压力，它依赖于吹扫温度和蒸气相与液相之比。在吹扫含有高水溶性的组分时．吹扫温度对吹扫效率影响更大。但是温度过高带出的水蒸气量增加，不利于下一步的吸附，给非极性的气相色谱分离柱的分离也带来困难，水对火焰类检测器也具有淬灭作用，所以一般选取50℃为常用温度。

2、样品溶解度，溶解度越高的组分，其吹扫效率越低。对于高水溶性组分，只有提高吹扫温度才能提高吹扫效率。盐效应能够改变样品的溶解度，通常盐的含量大约可加到15%～30%，不同的盐对吹扫效率的影响也不同。

3、吹扫气的流速及吹扫时间，吹扫气的体积等于吹扫气的流速与吹扫时间的乘积。通常用控制气体体积来选择合适的吹出效率。气体总体积越大，吹出效率越高。但是总体积太大，对后面的捕集效率不利，会将捕集在吸附剂或冷阱中的被分析物吹落。因此，一般控制在400～500mL之间。

4、捕集效率，吹出物在吸附剂或冷阱中被捕集，捕集效率对吹扫效率影响也较大，捕集效率越高．吹扫效率越高。冷阱温度直接影响捕集效率，选择合适的捕集温度可以得到较大的捕集效率。

吹扫捕集分析法适用于从液体或固体样品中萃取沸点低于200℃、溶解度小于2％的挥发性或半挥发性有机物，具有富集的功能，对痕量组分的分析比较有利。吹扫捕集法对样品的前处理无需使用有机溶剂，对环境不造成二次污染，而且具有取样量少、富集效率高、受基体干扰小及容易实现在线检测等优点。但是吹扫捕集法易形成泡沫，使仪器超载。且所用时间较多，吹扫中有可能引入杂质以及吸附剂性能的选择等。此外伴随有水蒸气的吹出，水对火焰类检测器也具有淬火作用。新型除湿系统***提升除水性能。

使用吹扫捕集吹扫气流与吹扫时间注意事项：

  吹扫气流速取决于样品中待测物的浓度、挥发性、与样品基质的相互作用（如溶解度）以及其在捕集管中的吸附作用大小。用氦气，流速范围为20-60ml/min。用氮气时可稍高一些，但氮气的吹扫效果不及氦气。原因是氮气在水中的溶解度比氦气大。注意，吹扫流速太大时会影响样品的捕集，造成样品组分的损失。

  解吸时的载气流速主要取决于所用色谱柱。用填充柱时为30-40ml/min，用大口径柱时为5-10ml/min；用常规毛细管柱时则要按分流或不分流模式来设置载气流速。

  吹扫时间是吹扫-捕集技术的重要参数之一，须根据具体样品来优化确定。原则上，吹扫时间越长，分析重现性和灵敏度越高。但考虑到分析时间和工作效率，应在满足分析要求前提下，选择尽可能短的吹扫时间。实际工作中可通过测定标准样品的回收率来确定吹扫时间。

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甲醇可直接加入土壤样品瓶中，混合沉淀后，提取萃取液并稀释。北京进口捕集装置咨询报价

吹扫捕集仪的主要特点：

捕集阱与吹扫管反吹气体分离，减少样品间的交叉污染。在反吹循环中，从捕集阱中吹出的化合物不会流进吹扫管中。

除水阱在吹扫端去除水汽，极大减少水蒸气对GC和GC/MS的影响。

所有管路和六通阀可控温加热，消除系统冷点，减少样品损失。

提供同步接口，在进样的同时可以同时启动色谱和工作站。

样品管路采用PEEK材料和硅烷化惰性处理不锈钢管，减少污染残留。

吹扫捕集仪采用双通道工作，节省工作时间，提高工作效率。

吹扫捕集仪的日常使用流程：

打开电源开关，检查各项时间和温度设置是否合适，然后等待仪器升温到预设值。

吹扫管中注入适量的液体样品。温度到达设定值后，按用户自己的需要开始吹扫捕集流程。各阶段的参考时间为：干吹2分钟，吹扫11分钟，解吸1分钟，进样40秒，排液1分钟，反吹10-20分钟。

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