XRD检测聚合物结晶度测定引言聚合物的结晶度是与其物理性质有很大关系的结构参数。有时,可以通过评估结晶度来确定刚度不足,裂纹,发白和其他缺陷的原因。通常,测量结晶度的方法包括密度,热分析,NMR、IR以及XRD方法。这里将给出通过X射线衍射技术加全谱拟合法测定结晶度的方法的说明以及实例。结晶度对于含有非晶态的聚合物,其散射信号来源于两部分:晶态的衍射峰和非晶态漫散峰。那么结晶度DOC则定义为晶态衍射峰面积与总散射信号面积的比值:总散射分析:Bragg衍射、对分布函数(PDF)、小角X射线散射(SAXS)。全新XRD衍射仪推荐咨询
当石墨(002)衍射峰峰形对称性很差时,如图2,样品中可能含有多种不同石墨化度的组分存在(当然,也可能是由于非晶碳或无定形碳的存在。需要对衍射峰进行分峰处理,得到各个子峰的峰位和积分强度值,如图2所示。分别计算各子峰的石墨化度,再利用各子峰的积分强度为权重,归一化样品的石墨化度。图2石墨实验(蓝色数据点)及分峰拟合图谱(红色:拟合图谱,两绿色为单峰拟合结果)石墨及其复合材料具有高温下不熔融、导电导热性能好以及化学稳定性优异等特点,应用于冶金、化工、航空航天等行业。特别是近年来锂电池的快速发展,进一步加大了石墨材料的需求。工业上常将碳原料经过煅烧破碎、焙烧、高温石墨化处理来获取高性能人造石墨材料。石墨的质量对电池的性能有很大影响,石墨化度是一种从结构上表征石墨质量的方法之一。布鲁克XRD衍射仪所有样品台都是DIFFRAC.DAVINCI概念的组成部分,因此元件及其电动驱动装置可在安装时自动完成识别和配置。
制剂中微量API的晶型检测引言药物制剂生产过程中除需添加各种辅料外,往往还需要经过溶解、研磨、干燥(温度)、压片等工艺过程,在此过程中API的晶型有可能发生改变,进而可能影响到药物的疗效。国内外FDA规定多晶型药物在研制、生产、贮存过程中必须保证其晶型的一致性,固体制剂中使用的晶型物质应该与API晶型一致。因此药物制剂中的晶型分析是非常重要的。由于辅料的存在对药物制剂中API的晶型分析增加了干扰,特别是API含量非常少的制剂样品,检测更加困难。XRPD是API晶型分析的有效手段之一,配合高性能的先进检测器,为制剂中微量API的晶型检测提供了有利工具。
X射线粉末衍射(XRPD)技术是重要的材料表征工具之一。粉末衍射图中的许多信息,直接源于物相的原子排列。在D8ADVANCE和DIFFRAC.SUITE软件的支持下,您将能简单地实施常见的XRPD方法:鉴别晶相和非晶相,并测定样品纯度对多相混合物的晶相和非晶相进行定量分析微观结构分析(微晶尺寸、微应变、无序…)热处理或加工制造组件产生的大量残余应力织构(择优取向)分析指标化、从头晶体结构测定和晶体结构精修,由于具有出色的适应能力,使用D8ADVANCE,您就可对所有类型的样品进行测量:从液体到粉末、从薄膜到固体块状物。无论是新手用户还是专业用户,都可简单快捷、不出错地对配置进行更改。这都是通过布鲁克独特的DAVINCI设计实现的:配置仪器时,免工具、免准直,同时还受到自动化的实时组件识别与验证的支持。不仅如此——布鲁克提供基于NIST标样刚玉(SRM1976)的准直保证。目前,在峰位、强度和分辨率方面,市面上尚无其他粉末衍射仪的精度超过D8ADVANCE。在DIFFRAC.WIZARD中配置温度曲线并将其与测量同不,然后可以在DIFFRAC.EVA中显示结果。
薄膜和涂层分析采用的原理与XRPD相同,不过进一步提供了光束调节和角度控制功能。典型示例包括但不限于相鉴定、晶体质量、残余应力、织构分析、厚度测定以及组分与应变分析。在对薄膜和涂层进行分析时,着重对厚度在nm和μm之间的层状材料进行特性分析(从非晶和多晶涂层到外延生长薄膜)。D8ADVANCE和DIFFRAC.SUITE软件可进行以下高质量的薄膜分析:掠入射衍射X射线反射法高分辨率X射线衍射倒易空间扫描由于具有出色的适应能力,使用D8ADVANCE,您就可对所有类型的样品进行测量:从液体到粉末、从薄膜到固体块状物。UMCy样品台在样品重量和大小方面具有独特的承载能力。江苏购买XRD衍射仪检测
从过程开发到质量控制,D8 DISCOVER可以对亚毫米至300mm大小的样品进行结构表征。全新XRD衍射仪推荐咨询
波特兰水泥熟料矿相定量分析引言水泥和熟料的物理化学性能,比如凝结性能和强度变化等,不光是由化学组成所决定的,而主要是由其矿物组成所决定的。传统的熟料物相分析采用BOGUE计算方法或熟料显微镜分析方法。这些方法的缺点是众所周知的。目前有效的熟料矿相定量分析方法是XRD与Rietveld分析方法的结合??梢匀范ㄊ肓现械腃3S、C2S、C3A、C4AF等主要矿相的含量,还可以得到C3S、C2S、C3A等矿相多晶型含量以及游离钙等微量相的含量。全新XRD衍射仪推荐咨询