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普陀区金属四氢呋喃

来源: 发布时间:2021-09-04

    2006年,加州大学伯克利分校(UCBerkeley)发生一起实验室事故。一名大学生在使用旋转蒸发仪从偶氮苯中蒸除有机溶剂时发生,玻璃碎片飞溅到她的脸部和上半身,所幸带了护目镜,但眼睛上方还是被玻璃划伤并缝了针。据她回忆,她刚调整了底部的烧瓶,然后烧瓶就了。调查发现,可能是由溶剂中的过氧化物污染物引起的。反应中同时使用了四氢呋喃(THF)和二,并且随着时间的流逝,这两种溶剂都会形成过氧化物。随后用简单的测试分析了THF瓶中的样品,发现其中含有过量的过氧化物(超过100mg/L)。旋转蒸发仪蒸发将过氧化物集中在玻璃反应容器的底部,并且容器的任何移动都可能导致现在干燥且对震动敏感的过氧化物晶体。过氧化物的危险性四氢呋喃、长期存放容易产生过氧化物,过氧化物有强氧化性,属于易燃、易爆的化合物。过氧化物都含有过氧基(-O-O-),由于过氧键结合力弱,断裂时所需的能量不大,过氧基是极不稳定的结构,对热、振动、冲击或摩擦都极为敏感,当受到轻微外力作用时即分解。如果反应放热速度超过了周围环境的散热速度,在分解反应热的作用下温度升高,反应加速并发展到。有机过氧化物稳定性的变化次序为:酮的过氧化物<。与酸类接触能发生反应。普陀区金属四氢呋喃

   四氢呋喃 可直接用于制合成纤维、合成树脂、合成橡胶,也是许多聚合材料、精密磁带和电镀工业的溶剂,还用于制己二腈、己二酸、己二胺、丁二酸、丁二醇、γ-丁内酯等,在医药工业上,可用于生产咳必清、黄体酮、利复霉素和用作制药溶剂等。用途THF是一种重要的有机合成原料且是性能优良的溶剂,特别适用于溶解PVC、聚偏氯乙烯和丁苯胺,***用作表面涂料、防腐涂料、印刷油墨、磁带和薄膜涂料的溶剂,并用作反应溶剂,用于电镀铝液时可任意控制铝层厚度且光亮。THF自身可缩聚(经阳离子引发开环再聚合)成聚四亚甲基醚二醇(PTMEG),也称四氢呋喃均聚醚。PTMEG与甲苯二异氰酸酯(TDI)制成耐磨、耐油、低温性能好、强度高的特种橡胶;与对苯二甲酸二甲酯和1,4-丁二醇制成嵌段聚醚聚酯弹性材料。相对分子质量为2000的PTMEG与对亚甲基双(4-苯基)二异氰酸酯(MDI)制成聚氨酯弹性纤维(氨纶,即SPANDEX纤维)、特种橡胶和一些特殊用途涂料的原料。在有机合成方面,用于生产四氢噻吩、、、戊内酯、丁内酯和吡咯烷酮等。在医药工业方面,THF用于合成咳必清、利复霉素、黄体酮和一些***药。THF经硫化氢处理生成四氢硫酚,可作燃料气中的臭味剂(识别添加剂)。 铝制四氢呋喃生产泛用作表面涂料、防腐涂料、印刷油墨、磁带和薄膜涂料的溶剂。

    液相测试用到的有机溶剂有很多,乙腈和甲醇是两种常见的溶剂,但由于有些测试的分离难度大等原因,使得四氢呋喃有着不可取代的作用。可以注意到,四氢呋喃有2种不同的产品,一种含有稳定剂的产品,一种不含有稳定剂的产品。这两种产品有什么区别呢?首先来介绍一下四氢呋喃:四氢呋喃(THF)是一种无色、可与水混溶、在常温常压下有较小粘稠度的有机液体。由于它的液态范围很长,所以是一种常用的中等极性非质子性溶剂,同时它也常作为高分子聚合物的前体。四氢呋喃性质不稳定,和许多其他醚类溶剂都有一个共性,当其与氧气或空气长期接触,会生成少量过氧化物,溶剂中的过氧化物会对实验测试产生一定的影响。如果过氧化物含量超过1%,则四氢呋喃将不能再使用,向四氢呋喃中加入稳定剂,可以减缓过氧化物的生成。常见的过氧化物生成的稳定剂有氢化对苯二酚、3,5-二叔丁基对甲苯酚(BHT)和丁基羟基苯甲醚(BHA)等。一般向四氢呋喃中加入。因为四氢呋喃不稳定,所以未加入稳定剂的四氢呋喃保质期相对较短,而加入稳定剂可使四氢呋喃保质期有效延长。那么。

    蒸馏,4A分子筛保存。后处理:圆底烧瓶中剩余的CaH2,加无水乙醇室温搅拌,至完全分解。倒入废液瓶。②无水氯化钙,分子筛;操作:室温搅拌过夜,蒸馏出来用分子筛保存4.无水的制备:钠:干燥;用量:7-8g/500mL操作:将钠剪成小块状干燥24小时后待用,500mL的试剂瓶用19#的橡胶塞塞紧,插上瘪气球。备注:旋蒸时温度不能太高,不要超过30℃;放置太久的不能加热,因含过氧化物,易于。5.无水甲醇、乙醇制备:小于1%可以用4A分子筛干燥;无水硫酸钙加热回流,蒸馏。来源:漫游药化化学酷等近期干货资料分享汇总(1)这个期刊的化学实验操作重复不出来,100%是你的问题!9000页(2)史上全反应机理,全钯催化,全吲哚化学,全吡啶化学总结一锅端(3)诺奖得主.Corey学生,走进合成界天才化学家:千页毕业论文,Seminars,文章合集等(4)有机合成和药物研发必收藏:>100种膦配体结构,缩写,CAS号,性质,以及应用汇总(5)有机溶剂极性表(应该是全的)(6)600个有机反应卡让你轻松牢记有机化学反应(7)常用溶剂的沸点、溶解性和毒性(8)ChemDraw使用技巧包(9)Scifinder和Reaxys使用技巧(10)国内外大牛:施章杰,余金权等人合著的C-H活化巨著(11)有机人名反应机理软件版。PTMEG与甲苯二异氰酸酯(TDI)制成耐磨、耐油、低温性能好、强度高的特种橡胶。

    含氧杂环,特别是四氢呋喃环,是很多天然产物和合成药物的重要骨架结构单元,含有该类结构的化合物在合成、抗、抗病毒以及抗等药物方面具有重要的价值。多取代四氢呋喃骨架结构中一般含有多个手性中心,合成难度较大。近年来发展了多种合成方法,Lewis酸催化的高烯丙醇与醛的Prins反应,是一种简便可靠的方法。但反应原料之一的高烯丙醇需要在单独的一步反应中得到,为了克服这一缺点,Santelli团队开发了一种选择性非对映四氢呋喃合成方法,该合成方法使用双烯丙基硅烷和醛。该方法限于使用相同的醛,导致2,5-等取代的产物;Cho等人使用了具有醛基的各种末端取代的炔醇,能够制备差异取代的四氢呋喃环,但在该方法中采用的炔醇同样需要单独制备。研究内容来自莱比锡大学有机化学研究所的PatrickHoffmeyer团队报道了一种高选择性的三氟化硼催化的、新颖的连续流合成非对映2,3,5-三取代四氢呋喃的方法。该方法包括使用二甲硅基二烯醇醚与苯甲醛得到缩醛产物后原位发生Prins环合得到产物。但在产物选择性方面显示出一些限制,特别是当使用两种不同的醛时。即使在比较好条件下,也形成了大量的2,5-等取代的副产物4a(Scheme1)。一、步连续化反应通过详细了解反应机理。灭火剂:泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。用水灭火无效。长宁四氢呋喃生产厂家

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    团队采用连续流合成方法巧妙的提高了反应的选择性。具体来说就是在连续流动条件下将二甲硅基二烯醇醚和苯甲醛与三氟化硼在乙酸乙酯中混合,以获得缩醛产物2a,然后和正己醛/乙酸乙酯溶液混合实现Prins环化(Table1)。研究人员将反应分为两步,以连续流技术合成制备缩醛产物2a,再以传统间歇式条件进行Prins环合。在次尝试中,苯甲醛溶液流速为4ml/min,停留时间(单位)为51秒,产物3a收率61%,副产物4a含量8%。为了提升反应选择性,降低原料浓度,收率可达71%,副产物4a含量降至2%,具体数据如表1所示。二、两步反应连续化作者将两步反应都以连续流的形式完成,在上述一步连续的基础上,通过第三泵加入正己醛。由于在二氯甲烷中Prins环化速度快得多,步反应完成后产物选择性不再是问题。在25℃时使用体积较大的反应器设备延长停留时间获得了72%的产物收率,副产物3%。三、底物拓展反应研究人员对不同底物进行了连续流与间歇式反应结果比较,在表3提供的23个实验结果中,有15个反应的结果显示连续流反应的选择性优于间歇式反应的结果。研究人员还对反应结果进行了放大及不同醛参与反应的速率进行了研究。实验总结利用连续流合成开发了一种高选择性的非对映2,3。普陀区金属四氢呋喃

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