液相测试用到的有机溶剂有很多,乙腈和甲醇是两种常见的溶剂,但由于有些测试的分离难度大等原因,使得四氢呋喃有着不可取代的作用。可以注意到,四氢呋喃有2种不同的产品,一种含有稳定剂的产品,一种不含有稳定剂的产品。这两种产品有什么区别呢?首先来介绍一下四氢呋喃:四氢呋喃(THF)是一种无色、可与水混溶、在常温常压下有较小粘稠度的有机液体。由于它的液态范围很长,所以是一种常用的中等极性非质子性溶剂,同时它也常作为高分子聚合物的前体。四氢呋喃性质不稳定,和许多其他醚类溶剂都有一个共性,当其与氧气或空气长期接触,会生成少量过氧化物,溶剂中的过氧化物会对实验测试产生一定的影响。如果过氧化物含量超过1%,则四氢呋喃将不能再使用,向四氢呋喃中加入稳定剂,可以减缓过氧化物的生成。常见的过氧化物生成的稳定剂有氢化对苯二酚、3,5-二叔丁基对甲苯酚(BHT)和丁基羟基苯甲醚(BHA)等。一般向四氢呋喃中加入。因为四氢呋喃不稳定,所以未加入稳定剂的四氢呋喃保质期相对较短,而加入稳定剂可使四氢呋喃保质期有效延长。那么。遇高热、明火及强氧化剂易引起燃烧。嘉定区金属四氢呋喃
四氢呋喃,英文缩写为THF(Tetrahydrofuran),是一个杂环有机化合物。属于醚类,是芳香族化合物呋喃的完全氢化产物。在化学反应和萃取时用做一种中等极性的非质子溶剂。四氢呋喃是一种无色、低粘度的液体,具有类似**的气味。室温时四氢呋喃与水能部分混溶,部分不法试剂商就是利用这一点对四氢呋喃试剂兑水牟取暴利。四氢呋喃在储存时容易变成过氧化物。因此,商用的四氢呋喃经常是用BHT,即2,6-二叔丁基对甲酚来防止氧化。四氢呋喃可以通过氢氧化钠置于密封瓶中存放在暗处保存。纯化与除水方法四氢呋喃与水能混溶,并常含有少量水分及过氧化物。如要制得无水四氢呋喃,可用氢化铝锂在隔绝潮气下回流(通常1000mL约需2~4g氢化铝锂)除去其中的水和过氧化物,然后蒸馏,收集66℃的馏分蒸馏时不要蒸干,将剩余少量残液即倒出)。精制后的液体加入钠丝并应在氮气氛中保存。处理四氢呋喃时,应先用小量进行试验,在确定其中只有少量水和过氧化物,作用不致过于激烈时,方可进行纯化。四氢呋喃中的过氧化物可用酸化的碘化钾溶液来检验。如过氧化物较多,应另行处理为宜。毒理学大鼠经口LD50:1650mg/kg;吸入LC50:21000ppm/3H。小鼠吸入LCLo:24000mg/m3/2H。低毒。 嘉定区金属四氢呋喃THF经硫化氢处理生成四氢硫酚,可作燃料气中的臭味剂(识别添加剂)。
四氢呋喃用泡沫覆盖,降低蒸气灾害。喷雾状水冷却和稀释蒸汽、保护现场人员、把泄漏物稀释成不燃物。用防爆泵转移至槽车或**收集器内,回收或运至废物处理场所处置。操作注意事项:密闭操作,***通风。操作人员必须经过专门培训,严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴过滤式防毒面具(半面罩),戴安全防护眼镜,穿防静电工作服,戴橡胶耐油手套。远离火种、热源,工作场所严禁吸yan。使用防爆型的通风系统和设备。防止蒸气泄漏到工作场所空气中。避免与氧化剂、酸类、碱类接触。灌装时应控制流速,且有接地装置,防止静电积聚。搬运时要轻装轻卸,防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。储存注意事项:通常商品加有阻聚剂。储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。库温不宜超过30℃。包装要求密封,不可与空气接触。应与氧化剂、酸类、碱类等分开存放,切忌混储。采用防爆型照明、通风设施。禁止使用易产生火花的机械设备和工具。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。职业标准:TWA590毫克/立方米;STEL640毫克/立方米6法规信息化学危险物品安全管理条例(1987年2月17日***发布)。
工业生产**早以糖醛为原料,将糖醛与蒸气的混合物通入填充锌-铬-锰金属氧化物(或钯)催化剂的反应器,于400-420℃脱去羰基而成呋喃;然后以骨架镍为催化剂,于80-120℃呋喃加氢制得四氢呋喃。该法生产1吨四氢呋喃,约需消耗3吨多糖醛。后来发展的生产方法有许多种,工业化的方法有1,4-丁二醇催化脱水环合法,因为丁二醇是由乙炔和甲醛制得的,此法称雷由法(Reppe法);利用氯丁橡胶单体氯丁二烯的副产物1,4-二氯丁烯生产四氢呋喃,称为二氯丁烯法;发展了以顺酐为原料的催化加氢法。灭火方法:喷水冷却容器,可能的话将容器从火场移至空旷处。
1,4-丁二醇脱水环化法:其工艺过程为:向反应器中加入1087kg 22%的硫酸水溶液,在100℃以110kg/h的速度加入1,4-丁二醇,塔顶温度维持在80℃,以大约110kg/h的速度从塔顶得到含有80%四氢呋喃的水溶液。加入50t 1,4-丁二醇后,从反应器中排除约70kg焦质。将焦质进行过滤,得到的硫酸水溶液可以重新使用,这一过程的四氢呋喃收率可以达到99%以上。硫酸是四氢呋喃工业生产中使用**早的催化剂,也是现今生产中应用较多的催化剂。此工艺技术成熟,工艺比较简单,反应温度较低,四氢呋喃收率较高,但硫酸易腐蚀设备,污染环境。尽管THF的气味和化学性质与醚很相似,但是麻醉效果却很差。嘉定区金属四氢呋喃
泛用作表面涂料、防腐涂料、印刷油墨、磁带和薄膜涂料的溶剂。嘉定区金属四氢呋喃
5-三取代四氢呋喃衍生物的合成方法;与间歇合成相比可以增加产率和选择性,减少的反应时间;该工艺可进行连续流合成工艺放大,且保持较好的反应选择性;相比间歇式反应简化了后处理过程。流动化学平台:LabReactor工艺快速筛选系统系统开放,包括数据示踪记录,即插即用(Plug-and-Play)系统自带便携式温度控制仪,迅速启动(Read-to-Start)流量:1-10毫升/分钟反应器模块,安全且节省原材料超耐化学腐蚀,物料全程无金属接触配套1路气体进料,2路或3路液体进料,并配有背压调节控制高效换热和的多相混合得益于康宁**的“心型”通道设计Spinsolv?台式核磁共振(NMR)波谱仪NMR波谱具有化学特异性,对于分子结构和反应动力学非常灵敏。利用这个特点可以进行定量和半定量分析。核磁共振信号强度反映待测样品浓度。该测量为完整样品测量,不会对样品造成破坏。为流动化学实验提供经济、强大、紧凑和快速的分析方法,节省时间、空间和投资成本。Zaiput液-液分离器以**技术液液分离膜为基础,提供不互溶流体连续在线分离。分离器利用多孔膜与水相和有机相间润湿性的差异来分离油水两相,该设备设计有压力系统可以自动调节两相间的压力恒定,确保分离的稳定性。嘉定区金属四氢呋喃